主题:【原创】食用油中邻苯二甲酸酯酯检测前处理技术

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symmacros
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原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
卫生部公布的限量标准和GB的检出限有矛盾。


  并不矛盾,只不过方法不适用而已。方法公布在前,限量标准公布在后,现在没有其他方法,这个检测标准只能将就一下了。卫生部拿了这么多1.5ppm检测限的数据再去评估食品安全,会有结果吗?

这个方法确实对一些样品不适用,大家根据自己的理解来解读方法,来建立方法,但发现同一个样品在几家第三方测定,结果差别很大,有的ND,有的很高,真不知道谁的对或接近实际值。卫生部公布限量,也不公布相应的标准,做法欠考虑。
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2011/7/23 11:09:25 Last edit by jimzhu
pingguwu
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卫生部公布限量,也不公布相应的标准,做法欠考虑。

就是GB/T21911这个标准检测方法。
symmacros
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原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
卫生部公布限量,也不公布相应的标准,做法欠考虑。


就是GB/T21911这个标准检测方法。

但这个检测方法对许多样品并不适用。
pingguwu
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原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
卫生部公布限量,也不公布相应的标准,做法欠考虑。


就是GB/T21911这个标准检测方法。


但这个检测方法对许多样品并不适用。

的确是,也许制订标准时也没有考虑到以后将检测如此多食品。不过食品的种类也实在是多,方法不能做所有种类的食品,只能选择有代表性的食品。邻苯二甲酸酯类应该时检测油脂中,食品经过油脂提取后,就可以采用油脂中的检测方法,这样就比较通用。
glzjssxl
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原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
最近我在做一些空白试验,邻苯二甲酸酯无处不在啊!正己烷,石油醚,乙腈,甲醇,丙酮(均为色谱纯就)里面的DEHP和DBP浓度均在0.05-0.15mg/l之间。

我买迪马的色谱纯试剂,空白大约0.01—0.03mg/L,主要是DEHP和DBP,用分析纯的试剂重蒸后倒没了。
symmacros
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最近我在做一些空白试验,邻苯二甲酸酯无处不在啊!正己烷,石油醚,乙腈,甲醇,丙酮(均为色谱纯就)里面的DEHP和DBP浓度均在0.05-0.15mg/l之间。

我买迪马的色谱纯试剂,空白大约0.01—0.03mg/L,主要是DEHP和DBP,用分析纯的试剂重蒸后倒没了。


空白大约0.01—0.03mg/L还可以。重蒸馏也许是个解决空白问题的好办法。
glzjssxl
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最近我在做一些空白试验,邻苯二甲酸酯无处不在啊!正己烷,石油醚,乙腈,甲醇,丙酮(均为色谱纯就)里面的DEHP和DBP浓度均在0.05-0.15mg/l之间。

我买迪马的色谱纯试剂,空白大约0.01—0.03mg/L,主要是DEHP和DBP,用分析纯的试剂重蒸后倒没了。


空白大约0.01—0.03mg/L还可以。重蒸馏也许是个解决空白问题的好办法。

如果空白是0.02mg/L,样品检出0.03mg/L,这时候结果该怎么办呢?是报未检出还是检出?如果报ND,很明显的样品浓度值大于空白值;而如果报检出也不太靠谱啊:空白这一针是0.02,下一针可能变成0.03了,同样的样品这一针是0.03,可下一针可能变成0.02了!遇到这种情况各位怎么办呀?
symmacros
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最近我在做一些空白试验,邻苯二甲酸酯无处不在啊!正己烷,石油醚,乙腈,甲醇,丙酮(均为色谱纯就)里面的DEHP和DBP浓度均在0.05-0.15mg/l之间。

我买迪马的色谱纯试剂,空白大约0.01—0.03mg/L,主要是DEHP和DBP,用分析纯的试剂重蒸后倒没了。


空白大约0.01—0.03mg/L还可以。重蒸馏也许是个解决空白问题的好办法。

如果空白是0.02mg/L,样品检出0.03mg/L,这时候结果该怎么办呢?是报未检出还是检出?如果报ND,很明显的样品浓度值大于空白值;而如果报检出也不太靠谱啊:空白这一针是0.02,下一针可能变成0.03了,同样的样品这一针是0.03,可下一针可能变成0.02了!遇到这种情况各位怎么办呀?


这么低0.03,接近空白,就不会讲实际值是多少了。如果要求检测量低,必须使用空白更低的试剂。
pingguwu
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这么低0.03,接近空白,就不会讲实际值是多少了。如果要求检测量低,必须使用空白更低的试剂。

  说的对,方法的检出限很大程度是仪器噪声、空白值所决定的,你要测定高灵敏度,你必须选择空白更低的试剂。这样需要试剂重蒸,操作过程更加避免污染等等。
pingguwu
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我买迪马的色谱纯试剂,空白大约0.01—0.03mg/L,主要是DEHP和DBP,用分析纯的试剂重蒸后倒没了。

你先把食用油中DBP做到0.3ppm以下,而不是标准方法中1.5ppm,这样过程空白控制也比较严格。
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