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主题：【求助】做粗蛋白的时候，硫酸铵做出来低正常4个点，跪求解决

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tangxz
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发表于：2011/06/28 10:56:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  做粗蛋白的时候，做样品得出的含量突然均低于理论正常值四个点。采取过的处理方法是：
        首先虽然所用的药品试剂都是曾经使用过的，但是仍然更换各类药品试剂，
        其二怀疑是管路老化，所用更换了与加碱，蒸馏的管路
        其三怀疑蒸汽不足，经过处理，蒸汽压力达到6个左右，同时压力有轻微的波动，原来正常情况下也有。
        其四，仪器运行时观察，并无明显泄露，出蒸汽的管道高度离消化管的底部没有变化。
经过这么处理以后，检测出的硫酸铵（消化和未消化）得出的值也低于（21.19±0.2）%。
  所用请教各位大侠，指导指导，鄙人不胜感激！
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2011/6/28 11:21:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把的检测过程描述详细些，这样没法判断？
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tangxz
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2011/6/28 11:27:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的检测的过程就是采用的国标的方法，用的凯式定氮仪上海洪纪08C那款，先消化，然后冷却，加蒸馏水约60ml，混匀，然后进行蒸馏，最后滴定。
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bldaoke
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2011/6/28 12:15:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的描述看，似乎少了消化过程。是否消化温度不够时间不够？造成消化不够彻底？
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2011/6/28 12:32:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你应该先做你的仪器蒸馏这个步骤，你按饲料中国标的要求，先做，如果没有问题了，你再做消化步骤。
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2011/6/28 12:48:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最重要的一点，你先把盐酸的标准溶液浓度弄准确了。
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angrboda
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2011/6/28 20:34:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个如楼上所说的可能是滴定盐酸的浓度，
还有一个可能， 判断终点的那个判断部件是否老化了。
另外有没有可能是空白值的问题？
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2011/6/28 22:31:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angrboda(angrboda) 发表:
一个如楼上所说的可能是滴定盐酸的浓度，
还有一个可能， 判断终点的那个判断部件是否老化了。
另外有没有可能是空白值的问题？


国产的判断终点的，好像没有自动化的，，目前我只知道FOSS的有，但太贵，自动滴定的装置，大概要20W，而楼主所说的是上海产的，所以，angrboda说的部件老化，是指什么？
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2011/6/28 22:33:02 Last edit by ynsfeed
servicer
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2011/6/30 15:17:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 angrboda(angrboda) 发表:
一个如楼上所说的可能是滴定盐酸的浓度，
还有一个可能， 判断终点的那个判断部件是否老化了。
另外有没有可能是空白值的问题？


国产的判断终点的，好像没有自动化的，，目前我只知道FOSS的有，但太贵，自动滴定的装置，大概要20W，而楼主所说的是上海产的，所以，angrboda说的部件老化，是指什么？


自动判断终点可不是只有foss有
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angrboda
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2011/6/30 21:33:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，我只用过foss的，所以也不知道其他的有没有。
是自动滴定装置用来判断终点的下面那个类似光源接收的东西（汗，不知道能不能明白），嘛，反正就是判断终点的....
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2011/7/1 1:02:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angrboda(angrboda) 发表:不好意思，我只用过foss的，所以也不知道其他的有没有。是自动滴定装置用来判断终点的下面那个类似光源接收的东西（汗，不知道能不能明白），嘛，反正就是判断终点的....
这装置大慨多少钱？
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