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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】石墨炉的测试结果重现型不良（答案已公布）

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夕阳
anping
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2011/7/15 21:22:43 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nbkeke(nbkeke) 发表:
1.应该是在石墨升温过程中产生，270s时最高，应该是原子化期间。
2.低温时能回到基线范围，应该是主机部份没什么问题。
      可能是石墨管有问题：1.可能纯度不够高。
                          2.热解涂层石墨管损坏。

3.从图片来看，版主做的是Cu分析，看上盖都长铜绿了会不会有影响？


这位朋友的眼睛真毒！连氧化铜都注意到了。但是那些铜绿不是测铜样造成的，而是上盖原本就是铜的，是酸气腐蚀的结果。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/16 21:20:58 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 nbkeke(nbkeke) 发表:
1.应该是在石墨升温过程中产生，270s时最高，应该是原子化期间。
2.低温时能回到基线范围，应该是主机部份没什么问题。
      可能是石墨管有问题：1.可能纯度不够高。
                          2.热解涂层石墨管损坏。

3.从图片来看，版主做的是Cu分析，看上盖都长铜绿了会不会有影响？


这位朋友的眼睛真毒！连氧化铜都注意到了。但是那些铜绿不是测铜样造成的，而是上盖原本就是铜的，是酸气腐蚀的结果。

是的，用时间长的仪器都有这个现象
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悠旸
ihqs
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2011/7/18 22:31:58 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
师傅，不会又是冷却水的密封圈老化造成有水渗入电极与石墨锥接触部分造成的吧。
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锐飏
tmxk999
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2011/7/19 15:25:57 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
师傅，不会又是冷却水的密封圈老化造成有水渗入电极与石墨锥接触部分造成的吧。


同意同意
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夕阳
anping
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2011/7/19 20:23:15 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
师傅，不会又是冷却水的密封圈老化造成有水渗入电极与石墨锥接触部分造成的吧。


不是
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wmj31
wmj31
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2011/7/19 23:26:15 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
师傅，不会又是冷却水的密封圈老化造成有水渗入电极与石墨锥接触部分造成的吧。


不是

两字，简单明了。呵呵，安老师，应该提示下或引导下。
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悠旸
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2011/7/20 7:38:43 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该用户是不是在南方呀？可能是夏天湿度大，冷却水的温度低造成有水雾凝结在外光路的某处，比如石墨炉左右石英窗。挡光所以背景线无规律抬升。
该帖子作者被版主 ljhciq加 10积分， 2经验，加分理由：猜对啦
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悠旸
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2011/7/20 7:41:45 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能石墨炉体与光轴相对位置不佳，装上石墨管有部分挡光，或者是石墨管、石墨锥内有微小异物挡光所致。
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夕阳
anping
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2011/7/20 8:19:11 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面有几位版友猜对了，这个故障就是因为冷却水温度设置的过低造成的。
该用户在广东，环境湿度很大，当时发现石墨炉测试的结果重现性不良。于是改为静态观察发现背景信号逐渐降低。进一步检查发现是冷却水温度设置的过低，为16°，按照一般常识，冷却水温度要设置为当前室温的正负2°以内为宜；例如室温24°，那么水温要设置在22~26°之间，这样石墨炉的石英窗才不会因此结露。可是上述用户的设置温度远远低于室温了，于是就造成了测试结果重现性差得结果。
下面这张基线图谱，是将循环水的温度设置为：实际室温 （25°）——主观水温（20°）——实际室温（25°）的一个模拟过程，以说明室温对于基线的影响。

最后，谢谢上面所有版友的热心的回帖，你们的的回帖是对论坛最大的无偿的奉献！尤其是：wmj31，tmxk999，lilylau,，冰斗，和悠旸，五位版友全猜对了，祝贺你们！如有可能，请版主或主管从我的积分中拿出20分，给上述五位版友加分！
该帖子作者被版主 ljhciq加 15积分， 2经验，加分理由：答案分享
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2011/7/22 22:34:43 Last edit by anping
wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/7/26 10:42:46 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照一般常识，冷却水温度要设置为当前室温的正负2°以内为宜，有些地方并没用安装空调，夏天室温一般较高如果安装这样的标准 估计冷却水的条件没办法满足冷却要求，最好还是装个除湿机为好。
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