主题：【求助】水油两相均溶解的香精中邻苯测定怎么做

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
色拉油，奶油等含油脂用GPC处理，粉末按国标，乳化用正己烷提取，浸膏类溶解离心上层进样，酊剂正己烷提取。基本情况就是这样，不知道有没有什么问题，请大家就碰到问题探讨探讨。还有大家一般稀释倍数大约是多少？

色拉油，奶油等含油脂用GPC处理，粉末按国标，乳化用正己烷提取，这都是按国标做。但对于浸膏，酊剂的处理国标是并未提到如何样品处理，有可能不同的人采用不同的处理方法，但我倾向你的方法。但问题是何种方法是标准方法呢？有的时候同一个样在不同的检测机构会给出不同的检测结果，甚至相差较大，叫人不知道谁对呢？

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:

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色拉油，奶油等含油脂用GPC处理，粉末按国标，乳化用正己烷提取，浸膏类溶解离心上层进样，酊剂正己烷提取。基本情况就是这样，不知道有没有什么问题，请大家就碰到问题探讨探讨。还有大家一般稀释倍数大约是多少？

色拉油，奶油等含油脂用GPC处理，粉末按国标，乳化用正己烷提取，这都是按国标做。但对于浸膏，酊剂的处理国标是并未提到如何样品处理，有可能不同的人采用不同的处理方法，但我倾向你的方法。但问题是何种方法是标准方法呢？有的时候同一个样在不同的检测机构会给出不同的检测结果，甚至相差较大，叫人不知道谁对呢？

是啊，有时候同一样品送几家第三方检测，得到的结果各不一样，且数值相差还不小。

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色拉油，奶油等含油脂用GPC处理，粉末按国标，乳化用正己烷提取，浸膏类溶解离心上层进样，酊剂正己烷提取。基本情况就是这样，不知道有没有什么问题，请大家就碰到问题探讨探讨。还有大家一般稀释倍数大约是多少？

色拉油，奶油等含油脂用GPC处理，粉末按国标，乳化用正己烷提取，这都是按国标做。但对于浸膏，酊剂的处理国标是并未提到如何样品处理，有可能不同的人采用不同的处理方法，但我倾向你的方法。但问题是何种方法是标准方法呢？有的时候同一个样在不同的检测机构会给出不同的检测结果，甚至相差较大，叫人不知道谁对呢？

是啊，有时候同一样品送几家第三方检测，得到的结果各不一样，且数值相差还不小。

估计还是样品处理方法的不同，对于香精香料样品国标没有明确的方法，所以造成结果差异。所以国标必须完善。

原文由 疯子(3866625) 发表:

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
朱老师是不是，除了水为溶剂的香精，乳化香精，粉末香精，浸膏类，以及油脂类要前处理？其他如酒精，丙二醇，甘油，三醋酸甘油酯类为溶剂的香精挑选适当的溶剂稀释进样就可以了？

我们这边基本上这么做，不过GPC不知道可否将香精去掉，等回来试试效果。不知道你现在是怎么做的？可以分享一下吗？

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
gpc的空白平行我这里都做的不好，估计系统没次带入都不一样，这样的话再乘上稀释倍数，误差就很大了，而且dbp控0.3很是头痛！

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
gpc处理的话我觉得不可能全处理干净吧。
0.3在gc/ms上响应是没问题
但现在我不知道是我操作还是gpc系统带入的问题，在做gpc处理样品时，空白值不是很稳定，时高时低，平行做空白各空白值之间都相差很大都在零点几ppm左右，这样的话做样品扣空白，就算扣平均值误差都要接近0.3了，何况再乘上稀释倍数。

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
gpc处理的话我觉得不可能全处理干净吧。
0.3在gc/ms上响应是没问题
但现在我不知道是我操作还是gpc系统带入的问题，在做gpc处理样品时，空白值不是很稳定，时高时低，平行做空白各空白值之间都相差很大都在零点几ppm左右，这样的话做样品扣空白，就算扣平均值误差都要接近0.3了，何况再乘上稀释倍数。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
gpc处理的话我觉得不可能全处理干净吧。
0.3在gc/ms上响应是没问题
但现在我不知道是我操作还是gpc系统带入的问题，在做gpc处理样品时，空白值不是很稳定，时高时低，平行做空白各空白值之间都相差很大都在零点几ppm左右，这样的话做样品扣空白，就算扣平均值误差都要接近0.3了，何况再乘上稀释倍数。

是不是试剂等带入的空白值？DBP0.3对空白要求高，不能带入。