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主题：【求助】关于涂膜中可溶性元素的处理及计算方法

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coffee8
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2011/7/17 21:11:40 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjtl(cjtl) 发表:
如果我是移液管移了50mL的盐酸溶液，那最后的公式中的倍数就是2，是吗？因为是半路出家做这个，所以有很多问题不懂，还请多多赐教，谢谢！


25还是50应该是你的定容体积
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/17 21:11:43 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjtl(cjtl) 发表:
我做的沉淀硫酸钡含量一会儿400ppm，一会儿4000ppm，真不知道该怎么办才好了。

你具体怎么处理的
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coffee8
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2011/7/17 21:14:03 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 cjtl(cjtl) 发表:
我做的沉淀硫酸钡含量一会儿400ppm，一会儿4000ppm，真不知道该怎么办才好了。

你具体怎么处理的


是用重量法吗？处理方法有没有问题呀？
是否沉淀完全？
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cjtl
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2011/7/17 21:17:01 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用湿法消解和振荡法同时测同一个样品。湿法消解是用7mL的1∶1盐酸在电热板对硫酸钡进行加热硝解，近干后用50mL容量瓶定容后用ICP测；振荡法就是用移液管将25mL0.07mol/L盐酸溶液移至50mL的装有称好样品的具塞瓶中，放振荡器中振荡1小时，再静置1小时后用ICP检测。
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秋月芙蓉
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2011/7/17 21:36:52 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjtl(cjtl) 发表:
我是用湿法消解和振荡法同时测同一个样品。湿法消解是用7mL的1∶1盐酸在电热板对硫酸钡进行加热硝解，近干后用50mL容量瓶定容后用ICP测；振荡法就是用移液管将25mL0.07mol/L盐酸溶液移至50mL的装有称好样品的具塞瓶中，放振荡器中振荡1小时，再静置1小时后用ICP检测。

这2个方法测出来的结果当然不一样啊，前者消化较完全，结果应该比较高
另外，7mL的1∶1盐酸在电热板对硫酸钡进行加热硝解，近干时，还有沉淀吗
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cjtl
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2011/7/17 22:38:19 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的，还很多沉淀。是不是没硝化完全啊？我的方法可行吗？
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wmj31
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2011/7/17 23:25:20 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjtl(cjtl) 发表:
真的太感谢了！那再请问您下，有没有对滑石粉、沉淀硫酸钡等这些粉料的前处理方法啊？最近被这些问题困扰啊！

滑石粉?测什么元素的？有滑石粉的前处理方法，不过不记得了，明天到公司看看。
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Fe
scgyjjs
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2011/7/17 23:50:35 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjtl(cjtl) 发表:
是不是我的酸不够啊？沉淀硫酸钡中的钡含量高，如果还用25mL的0.07mol/L的盐酸溶液不足以使钡全部出来啊？

你这个方法是参照玩具的可溶性Ba的方法 。你 要知道你这个材料的用途才能选择想适应的分析方法。
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Fe
scgyjjs
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2011/7/17 23:54:39 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这两个方法差很远了  你在加热板用盐酸消解 相当于提取的是总Ba或是大部分Ba,而你用0.07M的方法只是一个溶出的处理并没有加热板上消解的那么完全啦
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cjtl
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2011/7/18 0:22:41 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我知道，一个测的是总钡，一个是可溶性的钡。可每次测的总钡的值不一样，时高时低，所以我怀疑是我的酸不够，不能让钡离子完全出来。谢谢了！
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