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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】如何改善色谱出峰情况？

浏览0 回复27 电梯直达

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symmacros

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2011/8/20 12:28:26 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
文献里也是加四甲基氢氧化铵，不需要衍生化，色谱条件一样，离子源温度290℃，分离效果很好。

如果加四甲基氢氧化铵，进样口温度在370度的话，酸可以生产甲酯。请问楼主的进样口温度多高？或者文献加四甲基氢氧化铵的目的是什么？

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shendanyu

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2011/8/20 12:28:36 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在考虑：是否样品和甲基化试剂的比例不对，甲基化试剂太少，导致后面长碳链高沸点化合物没反应？

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shendanyu

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2011/8/20 12:30:10 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
文献里也是加四甲基氢氧化铵，不需要衍生化，色谱条件一样，离子源温度290℃，分离效果很好。

如果加四甲基氢氧化铵，进样口温度在370度的话，酸可以生产甲酯。请问楼主的进样口温度多高？或者文献加四甲基氢氧化铵的目的是什么？

进样口温度260℃，四甲基氢氧化铵作为甲基化试剂。现在后面出来的两三个峰都是甲酯...

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symmacros

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2011/8/20 12:47:24 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
现在考虑：是否样品和甲基化试剂的比例不对，甲基化试剂太少，导致后面长碳链高沸点化合物没反应？

可以先从这个方面考虑一下，试试。

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symmacros

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2011/8/20 12:48:55 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
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文献里也是加四甲基氢氧化铵，不需要衍生化，色谱条件一样，离子源温度290℃，分离效果很好。

如果加四甲基氢氧化铵，进样口温度在370度的话，酸可以生产甲酯。请问楼主的进样口温度多高？或者文献加四甲基氢氧化铵的目的是什么？

进样口温度260℃，四甲基氢氧化铵作为甲基化试剂。现在后面出来的两三个峰都是甲酯...

请问除四甲基氢氧化铵外，还加入其它什么试剂？

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七宝

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2011/8/20 13:45:54 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

后面的升温程序是不是可以加快一点？

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shendanyu

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2011/8/20 16:46:32 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
文献里也是加四甲基氢氧化铵，不需要衍生化，色谱条件一样，离子源温度290℃，分离效果很好。

如果加四甲基氢氧化铵，进样口温度在370度的话，酸可以生产甲酯。请问楼主的进样口温度多高？或者文献加四甲基氢氧化铵的目的是什么？

进样口温度260℃，四甲基氢氧化铵作为甲基化试剂。现在后面出来的两三个峰都是甲酯...

请问除四甲基氢氧化铵外，还加入其它什么试剂？

添加了异丁基苯和十七烷酸作为内标

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