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主题：【求助】气质测试双酚A能不能不衍生化

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小W
qw271862028
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2011/9/19 20:26:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看过一个方法好像可以不用衍生化。
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unknown8888
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2011/9/19 22:29:22 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 by(by) 发表:
请问气质色谱仪双酚A测试能不能不衍生化，直接上机测试。请有做过的专家指点一下


可选择超惰性柱来做这个项目，每个样之间注意清除可能存在的BPA残留，还是能够得到比较好的峰形及线性的。
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ctisteel
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2011/9/20 0:12:21 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dbzxh(dbzxh) 发表:
原文由 by(by) 发表:
我做四溴双酚A时，没有衍生化，直接用GC-MS测试，结果出峰了，有点拖尾，双酚A 标液太少，没有尝试。


定量我没做过，定性做过不少，直接做一般是拖尾，可以硅烷化方法做，亦可以用甲醚化（有可能甲醚化不完全，这个我不能确定），甲醚化可以用自动进样器三明治方法，甲醚化试剂选用25%的四甲基羟铵的甲醇溶液，1ul样品+1ul甲醚化试剂。气化室温度设370度（不能低于350度，不能高于400度）。

用液相做这个非常简单。

四溴双酚的羟基不稳定的，高温比较容易分解。楼主不衍生化，那么程序升温参数是怎么设置的呢？
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unknown8888
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2011/9/20 9:12:13 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ctisteel(ctisteel) 发表:
四溴双酚的羟基不稳定的，高温比较容易分解。楼主不衍生化，那么程序升温参数是怎么设置的呢？

四溴双酚A用高温柱来做，也可以不需要衍生化的。
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2011/9/20 9:12:40 Last edit by unknown8888
七宝
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2011/9/20 9:15:01 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质需要衍生化，衍生化试剂是BSTFA，用液相的话不用衍生化。
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byanzi
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2011/9/21 10:02:41 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚做完实验，看了一下，没有衍生化也出峰了，拖尾比较严重。不知道标液的问题还是什么原因造成的，我用色谱级甲醇稀释的标液，杂峰很多，双酚A只能是众多峰中的一个。哪位专家能给指点一下啊
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unknown8888
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2011/9/21 10:07:37 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 by(by) 发表:
刚做完实验，看了一下，没有衍生化也出峰了，拖尾比较严重。不知道标液的问题还是什么原因造成的，我用色谱级甲醇稀释的标液，杂峰很多，双酚A只能是众多峰中的一个。哪位专家能给指点一下啊

可能的话，还是建议你换个中等极性的柱子试试，我做过。峰形还是很尖锐的。
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byanzi
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2011/9/21 10:11:56 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我再试试
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ruan651209
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2011/9/21 11:15:57 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本属于歧路
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毛毛1217
v2662929
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2012/12/21 15:37:13 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
成果怎么样啊？ 我最近也在看这个  还是需要衍生化吧~~~
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