主题:【求助】两次进同一个样,峰面积相差2倍多,什么原因?

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hidalimigi_cai
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今天一个样品先后进了两针样,可是两次进样的峰面积相差2倍多(第二次比第一次高),请教各位高手会是什么原因?

两次进样的不同点:
1、第二次进样前,执行了一次老化程序;
2、两次进样的洗针液不一样,(第一次是乙醇、第二次是环己烷);
3、两次程序升温不一样:第一次初温150度,以6度每分钟,升至280度(保持20分钟);第二次初温150度,以6度每分钟,升至260度,再以2度每分钟,升至280度(保持20分钟)。

谢谢了
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symmacros
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也可能由于老化后,柱子干净,减少吸附性。

请问样品易溶于乙醇还是环己烷?
sunjun0620
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应该是老化柱子的原因,程序调整影响不会这么大。
zhdy1111
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主要是柱子老化后,柱子对样品的吸附减少了,信号增强。

楼主可以再在第一次程序升温条件下进样,看看信号强度有多大变化,如果与第二次强度相差不大,说明是柱子脏了引起的。如果与第一次强度相差不大,说明是程序升温所引起的。
yzguo
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hidalimigi_cai
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也可能由于老化后,柱子干净,减少吸附性。

请问样品易溶于乙醇还是环己烷?

样品的溶剂是环己烷。
七宝
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zhu090721
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温度和出峰关系很大的

这样感觉是没有可比性

温度不一样,基峰都不在条线
learner1999
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条件不一样,结果肯定有出入,还是要条件尽量一致
论坛版主招募|新窦
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柱子老化后峰形变好会影响峰面积,升温程序不一样出峰时间也不会一样,峰面积改变很正常。
wangku
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分析条件变了,没有可比性了,最好在同一条件下连续进同一个样品
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