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主题：【求助】两次进同一个样，峰面积相差2倍多，什么原因？

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hidalimigi_cai
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发表于：2011/09/29 17:25:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天一个样品先后进了两针样，可是两次进样的峰面积相差2倍多（第二次比第一次高），请教各位高手会是什么原因？

两次进样的不同点：
1、第二次进样前，执行了一次老化程序；
2、两次进样的洗针液不一样，（第一次是乙醇、第二次是环己烷）；
3、两次程序升温不一样：第一次初温150度，以6度每分钟，升至280度（保持20分钟）；第二次初温150度，以6度每分钟，升至260度，再以2度每分钟，升至280度（保持20分钟）。

谢谢了
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2011/9/29 17:59:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能由于老化后，柱子干净，减少吸附性。

请问样品易溶于乙醇还是环己烷？
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sunjun0620
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2011/9/30 10:47:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是老化柱子的原因，程序调整影响不会这么大。
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zhdy1111
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2011/9/30 11:09:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是柱子老化后，柱子对样品的吸附减少了，信号增强。

楼主可以再在第一次程序升温条件下进样，看看信号强度有多大变化，如果与第二次强度相差不大，说明是柱子脏了引起的。如果与第一次强度相差不大，说明是程序升温所引起的。
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yzguo
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2011/9/30 11:15:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以再连续进两次样，看看变化有多大。
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hidalimigi_cai
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2011/9/30 11:29:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也可能由于老化后，柱子干净，减少吸附性。

请问样品易溶于乙醇还是环己烷？

样品的溶剂是环己烷。
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七宝
vargas1983
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2011/9/30 11:56:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序不同了，测试结果没有可比性
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zhu090721
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2011/9/30 20:00:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度和出峰关系很大的

这样感觉是没有可比性

温度不一样，基峰都不在条线
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learner1999
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2011/9/30 20:23:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件不一样，结果肯定有出入，还是要条件尽量一致
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2011/9/30 21:30:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化后峰形变好会影响峰面积，升温程序不一样出峰时间也不会一样，峰面积改变很正常。
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wangku
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2011/9/30 22:07:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析条件变了，没有可比性了，最好在同一条件下连续进同一个样品
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