主题:【求助】大米GBW10010标准物质的测定

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yubo1107
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尝试过用不同的基体改进剂测定铅含量吗,感觉原因在这里
还没有 我这次测大米用的基体改进剂是磷酸二氢铵1%和0.06%硝酸镁的混合基改,单位的仪器坏掉了,上其他地方用PE的仪器做的。头两次测大米是在本单位做的用磷酸二氢铵的基改2%
秋月芙蓉
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原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
尝试过用不同的基体改进剂测定铅含量吗,感觉原因在这里
还没有 我这次测大米用的基体改进剂是磷酸二氢铵1%和0.06%硝酸镁的混合基改,单位的仪器坏掉了,上其他地方用PE的仪器做的。头两次测大米是在本单位做的用磷酸二氢铵的基改2%

你用的PE仪器吧,其实那个基改的PDF表格有误,应该是磷酸二氢铵1%和0.1%硝酸镁的混合基改
yubo1107
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尝试过用不同的基体改进剂测定铅含量吗,感觉原因在这里
还没有 我这次测大米用的基体改进剂是磷酸二氢铵1%和0.06%硝酸镁的混合基改,这两天单位的仪器坏掉了,上其他地方用PE的仪器做的。头两次测大米是在本单位做的用磷酸二氢铵的基改2%

楼上茶叶中的质控样我以前也做过,我们是日立Z-5000的仪器,我处理的样品的都很平行,我们的日立Z-5000的仪器,同样的样品用磷酸二氢铵做基改是2.2mg/kg,用硝酸钯做基改是1.2mg/kg,两种方法干燥、灰化等过程也没看到什么异常情况出现,要是没有真值,那还真不知道该怎么选择数据。但是我们处理好的茶叶样拿到别的单位用PE800 的仪器去做,人家没怎么去摸分析条件,就用平时食品分析程序,我处理的茶叶样品铅、镉都在真值范围内。所以我觉得测定结果还跟仪器的性能有关,好的仪器直接用推荐条件不怎么需要摸方法就能测出来,我只是实话实说。
yubo1107
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镉的值是0.078mg/kg,加标回收92%,除以加标回收后是0.084mg/kg.大米镉的真值是0.087±0.005mg/kg。如果当初未知样分析的话,镉报数据是报0.078mg/kg还是0.084mg/kg?
还有测铅的样品空白是2~3ng/mL,会不会太高了?平时低的时候也有1~2ng/mL,用的是默克优级纯的硝酸和广州试剂的优级纯的双氧水
秋月芙蓉
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原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
尝试过用不同的基体改进剂测定铅含量吗,感觉原因在这里
还没有 我这次测大米用的基体改进剂是磷酸二氢铵1%和0.06%硝酸镁的混合基改,这两天单位的仪器坏掉了,上其他地方用PE的仪器做的。头两次测大米是在本单位做的用磷酸二氢铵的基改2%

楼上茶叶中的质控样我以前也做过,我们是日立Z-5000的仪器,我处理的样品的都很平行,我们的日立Z-5000的仪器,同样的样品用磷酸二氢铵做基改是2.2mg/kg,用硝酸钯做基改是1.2mg/kg,两种方法干燥、灰化等过程也没看到什么异常情况出现,要是没有真值,那还真不知道该怎么选择数据。但是我们处理好的茶叶样拿到别的单位用PE800 的仪器去做,人家没怎么去摸分析条件,就用平时食品分析程序,我处理的茶叶样品铅、镉都在真值范围内。所以我觉得测定结果还跟仪器的性能有关,好的仪器直接用推荐条件不怎么需要摸方法就能测出来,我只是实话实说。

从这个实验来看,针对茶叶样品硝酸钯做基改比磷酸二氢铵要好是吧
秋月芙蓉
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原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
镉的值是0.078mg/kg,加标回收92%,除以加标回收后是0.084mg/kg.大米镉的真值是0.087±0.005mg/kg。如果当初未知样分析的话,镉报数据是报0.078mg/kg还是0.084mg/kg?
还有测铅的样品空白是2~3ng/mL,会不会太高了?平时低的时候也有1~2ng/mL,用的是默克优级纯的硝酸和广州试剂的优级纯的双氧水

说明你的回收实验还是成功的,在不确定的范围。
其实石墨炉上,2~3ng/mL的铅空白不算高
yubo1107
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从这个实验来看,针对茶叶样品硝酸钯做基改比磷酸二氢铵要好是吧


是的,用日立的仪器是这样的,但是那个铅的真值是1.5±0.2mg/kg,所以还差一点
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2011/10/16 19:31:23 Last edit by ljhciq
lotuslau
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wmj31
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原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
镉的值是0.078mg/kg,加标回收92%,除以加标回收后是0.084mg/kg.大米镉的真值是0.087±0.005mg/kg。如果当初未知样分析的话,镉报数据是报0.078mg/kg还是0.084mg/kg?
还有测铅的样品空白是2~3ng/mL,会不会太高了?平时低的时候也有1~2ng/mL,用的是默克优级纯的硝酸和广州试剂的优级纯的双氧水

你拿镉的值除于加标回收率?一般不拿得的值除于回收率。
yubo1107
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[你拿镉的值除于加标回收率?一般不拿得的值除于回收率。

我不知道要不要除以回收率,不除的话镉的值就还差一点,没在范围内;除了就在范围内了
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