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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】低分子硅氧烷、有机锡测试

浏览0 回复8 电梯直达

liweijun503

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发表于：2011/11/02 09:21:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位达人：
我们公司生产107胶和RTV胶，现在要增加低分子硅氧烷和有机锡的测试，我们用的是岛津GCMS2010
求教一下低分子硅氧烷、有机锡测试的方法：
1、低分子硅氧烷：
1.1、我们要测D3-D10，D3-D6的标样有买到，后面的市面上没有，求教哪里可以买到
1.2、低分子硅氧烷的测试方法，越详细越好（进样口温度、流量、接口温度、升温程序、离子源温度、目标离子、参考离子等）如果有岛津的方法文件更好
1.3、因为我们公司的产品在甲苯中溶解度高，问下GCMS能不能进甲苯溶液
2、有机锡：
2.1、有机锡测试方法，越详细越好，包括前处理方法
2.2、是不是所有有机锡项目都需要衍生化？如果不是不用衍生化的做了衍生化有没有影响？

谢谢各位达人了

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2011/11/2 9:38:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没接触过楼主说的东西。
1.3、因为我们公司的产品在甲苯中溶解度高，问下GCMS能不能进甲苯溶液
甲苯溶液没问题。

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dahua1981

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2011/11/2 9:46:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机锡必须衍生化
因为都是氯化锡的化合物
如果不衍生化很难通过气相来检测的

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砂锅粥

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2011/11/2 10:03:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机锡的主要类型有R4Sn、R3SnX、R2SnX2、RSnX3，它们广泛存在于环境水资源中，其来源主要是农药和船舶涂料。有机锡类似于有机铅，但稳定性更好，特别是RSnX3在室温条件下仍然是稳定的。虽然用GC可以直接分析氯化烷基锡的有机溶剂萃取物，但更常见的是将其转化为烷基衍生物或氢化衍生物。OV-1和SE-54是最常见的固定液，但要避免使用金属材料的色谱柱。ECD对有机锡的烷基化或氢化衍生物有足够的灵敏度，但选择性较差，钴需要对萃取物进行纯化以除去干扰物。而AED则既有很高的灵敏度，又有良好的选择性。
对于氢化烷基锡可采用吹扫-捕集进样技术，也可用己烷或苯萃取。已有文献报道测定了各种样品中的有机锡，如蔬菜、水生物组织、水，以及其他环境和农业样品。
上面是在一本叫《气相色谱方法及应用》第二版，刘虎威编著里面的原话。供楼主参考。纯手打，真累。

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liweijun503

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2011/11/2 10:50:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
没接触过楼主说的东西。
1.3、因为我们公司的产品在甲苯中溶解度高，问下GCMS能不能进甲苯溶液
甲苯溶液没问题。

谢谢

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2011/11/2 10:50:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
有机锡必须衍生化
因为都是氯化锡的化合物
如果不衍生化很难通过气相来检测的

谢谢

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2011/11/2 10:51:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
有机锡的主要类型有R4Sn、R3SnX、R2SnX2、RSnX3，它们广泛存在于环境水资源中，其来源主要是农药和船舶涂料。有机锡类似于有机铅，但稳定性更好，特别是RSnX3在室温条件下仍然是稳定的。虽然用GC可以直接分析氯化烷基锡的有机溶剂萃取物，但更常见的是将其转化为烷基衍生物或氢化衍生物。OV-1和SE-54是最常见的固定液，但要避免使用金属材料的色谱柱。ECD对有机锡的烷基化或氢化衍生物有足够的灵敏度，但选择性较差，钴需要对萃取物进行纯化以除去干扰物。而AED则既有很高的灵敏度，又有良好的选择性。
对于氢化烷基锡可采用吹扫-捕集进样技术，也可用己烷或苯萃取。已有文献报道测定了各种样品中的有机锡，如蔬菜、水生物组织、水，以及其他环境和农业样品。
上面是在一本叫《气相色谱方法及应用》第二版，刘虎威编著里面的原话。供楼主参考。纯手打，真累。

谢谢，纯手打，辛苦了

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