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主题：【原创】安捷伦工作站标准曲线制作（以冰片中龙脑中含量测定为例）更新完毕

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lynn19862006
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发表于：2011/11/06 20:04:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


安捷伦工作站标准曲线制作

（以冰片中龙脑中含量测定为例）

溶液的配制



内标溶液:

取水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中,加乙酸乙酯至刻度。摇匀即得。C内标=0.4516mg/ml

对照品溶液：

取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中，加上述内标溶液至刻度，摇匀即得溶液I。

精密量取溶液I 各2ml、3ml至于10ml容量瓶中用内标溶液稀释至刻度，得到0.2520mg/ml和0.3780mg/ml的龙脑溶液。

样品溶液

取冰片5.06mg至于10ml容量瓶中,加内标溶液至刻度。摇匀即得。C冰片 =0.5060mg/ml

然后进样。得到图谱。下面主要讲讲标准曲线的制作。
1、打开一张低浓度的图谱

（第一个峰位龙脑，第二个峰位内标化合物）
选择calibration-------set up  Quantitation


3设置定量参数

校正曲线标题（calibration title）  勾选  use RTEINT S使用RTE积分器
下面为积分参数文件。你可以选择你编辑好的积分参数文件。这里我们不选就使用工作站默认的RTEint参数
曲线拟合（curve fit ）  当然选线性拟合
浓度单位（ unit of concentration）
内标化合物浓度（ISTD concentration）

填好参数后

填好参数后

点击ok如下图所示  进入编辑化合物界面

选择instert above 编辑化合物
在总离子流图上右键双击得到总离子流图对于峰的色谱图。左右键同时按下选择用于定量的离子。我们这里内标化合物选择m/Z=152和120和92三个。内标化合物要勾选istd 并填入名字。点击save保存化合物。


注意编辑好的化合物会有一个黑色标记在相应的峰上


下面选择龙脑
name填写龙脑  选择 M/Z 95和101的碎片


点击save

点击exit 退出


填写化合物浓度  校正水平填1  点击



调用另一张高浓度的图谱    先积分

选择cali b ra tion  u p d a te  u p d a te anl e vel


水平选择2  要输入第二针的浓度哦

再次进入编辑化合物界面  选择 find compound



这时得到了校正曲线了。然后你可以载入样品数据，积分，选择定量  里面的计算。可以得出样品的含量。

另外校正曲线也可以导出到

好奇怪老是提示 字符非法。我没有输入非法字符啊 ！！！！？？？？
要不就是cookie过期
传word版上来了。大家自己下载来看吧
附件：
安捷伦工作站标准曲线制作.doc
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2011/11/6 20:25:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中或取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中

请问是不是要用十万分之一天平？这么精确量感觉较难。是不是可以准确22或12mg左右就可以了？
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2011/11/6 20:36:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是不是冰片中有正龙脑和异龙脑，且两者含量和近100%？
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lynn19862006
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2011/11/6 21:19:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是不是冰片中有正龙脑和异龙脑，且两者含量和近100%？

是啊有龙脑和异龙脑  可以分开
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lynn19862006
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2011/11/6 21:22:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中或取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中

请问是不是要用十万分之一天平？这么精确量感觉较难。是不是可以准确22或12mg左右就可以了？


对啊我们用的是Sartorius(BP211D)十万分之一分析天平
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ruan651209
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2011/11/6 21:33:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
教程可以，原创不足
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xun323
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2011/11/7 20:46:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对新手来说不错哦
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2011/11/7 20:57:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请楼主写全吧，期待中。对有些网友也是不很清楚如何在安捷伦的工作站上进行内标法，希望快写完。
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lynn19862006
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2011/11/10 21:47:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请楼主写全吧，期待中。对有些网友也是不很清楚如何在安捷伦的工作站上进行内标法，希望快写完。


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2011/11/10 22:00:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lynn19862006(lynn19862006) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请楼主写全吧，期待中。对有些网友也是不很清楚如何在安捷伦的工作站上进行内标法，希望快写完。


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可以把有些单词拆开，例如cali ra tion， up date等。
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zwyu
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2011/11/10 22:07:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是何道理？要学其他网站每个字中间都加*吗？

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 lynn19862006(lynn19862006) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请楼主写全吧，期待中。对有些网友也是不很清楚如何在安捷伦的工作站上进行内标法，希望快写完。


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可以把有些单词拆开，例如cali ra tion， up date等。
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