主题：【第六届原创】雾化器调节和待测元素条件的优化

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马踏飞燕

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发表于：2011/11/09 17:13:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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火焰AA的雾化器调节和元素条件的自动优化

谈起AA，现在论坛上AA版的居民都很熟悉，其中有许多专家，也有许多入门的朋友，不管如何，笔者再这里就火焰原子吸收雾化器调节和元素条件自动优化做一总结，但愿对各位朋友们有所帮助，专家们可以一笑而过，刚入门的朋友可以仔细学学，我在这里只是抛砖引玉一下，玩透火焰AA的可以再接再厉，因为学无止境，入门者借此机会到自己的AA上练手，早日玩烂AA。不再赘叙啦！进入正题：

1．为什么要调节和如何调节雾化器？

我们用火焰AA测定样品后，常常会维护雾化系统。但是，由于清洁和维护了雾化系统，可能造成火焰AA测样时灵敏度下降过大或重复性不好（RSD%）,(相信做AA的都有同感吧)，因此，为了我们的检测工作的顺利进行，需要调节雾化器和优化测定元素条件，这相当重要。

2. 调节雾化器的准备工作及调节步骤

2.1 准备工作

首先准备Cu 1.00mg/L的标准溶液（推荐用Cu元素优化雾化器）、空白溶液。

2.2 调节步骤：

2.2.1建立一个Cu的方法：

1）在“Flame(火焰)”菜单把火焰点着；

2）点：“Manual optimization”(手动优化)：点“Set”设定Cu谱线，然后点“Start”

3）把进样管放入1.00mg/LCu标准溶液，把雾化器固定螺丝旋开，调节雾化器调节螺丝（顺时针或逆时针），并结合底部撞击球调节（顺时针或逆时针），调节得到最佳的吸光度的重复性(RSD%)。雾化器和撞击球调节见下图：

一边调节一边看吸光度的大小和波动，

调节后，可测定其重复性(设定重复次数，如2-3次)，看RSD%,推荐RSD<1.0%。2.2.2调节步骤如下：

1）设定方法参数为： Calib: No calibration (没有曲线)

设定重复次数： 3次（用户自己可以设定次数）

2）编辑一个检测序列：

3）运行检测序列，把1.00mg/L Cu标准溶液作为样品测定，看RSD%是否满足要求，如不满足，说明雾化器没调节到最佳状态，需要重新调节雾化器和撞击球，调节到您满意为止。

3.火焰测定元素条件的自动优化（前提是：必须调节好了雾化器）

当然，测定元素条件的自动优化前提就是我们已经调节好了雾化器。火焰测定元素条件中最重要的就是燃气流量和燃烧头高度了，每个仪器都不一样的。其它条件基本上全世界都统一，不再赘叙。又因同一台仪器中不同的燃气流量和燃烧头高度决定了不一样的灵敏度。因此，该步骤的目的是优化和确定每个元素最佳的燃气流量和燃烧头高度。

3.1准备溶液：

准备的溶液是能产生0.1-0.5吸光度的样品或标准溶液，（这里就直接用铜标准溶液做演示）。

3.2 调节步骤

3.2.1建立一个方法：如测试Cu：

1）在“Flame(火焰)”菜单把火焰点着

点：“Automatic optimization”(自动优化)：点“Start”

3）把进样管放入样品（能产生0.1-0.5吸光度的样品）或标准溶液中

仪器自动改变条件（燃气流量和燃烧头高度）进行测试。结束后点上灵敏度最大一行（变蓝），再点：“Accept values”：（接受值）。

软件会自动设置你选定的燃气流量和燃烧头高度，此时，你可以把它作为方法保存下来，下次调出来用即可。

4.题外话

通过上述方法，我们在大维护结束后，可以轻松顺利地调节好火焰原子吸收雾化器，并且很快能自动优化测定元素的燃气流量和燃烧头高度并保存。当然，有许多朋友会偷懒，或许半年、一年，两年亦或许几年都不怎么维护，因为偷懒的朋友都用工程师安装仪器时优化好的条件一直做样品，殊不知，仪器和人一样，经过长期工作后，会出现这样那样的问题，譬如灵敏度降低就是常见问题。所以，建议想偷懒的朋友，经常维护您的 “爱将”，至少一年维护一次也行，这样不仅保护了仪器，增加了仪器的使用年限，也会使您对仪器的性能更加熟悉，对检测的结果也更加自信。