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主题：【第六届原创】岛津GC-MS同时使用2个内标物进行定量（SIM）分析

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砂锅粥
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发表于：2011/11/10 22:21:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为czcht原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
一、根据需要配置标样和样品。

标样和样品具体如下表：



取样量

标样浓度

内标加入量

定容体积

样品理论浓度

备注


40ml标样

100ppm

C、F各1ml

50ml

80ppm

标样/样品3


30ml标样

100ppm



50ml

60ppm

样品1


20ml标样

100ppm



50ml

40ppm

样品2


注：标样为含A、B、D、E、G共5种组分的混标，溶剂为丙酮，定容时用分析纯丙酮。


二、以scan采集一针标样，得到一组数据，对感兴趣的峰进行积分。可手动积分也可以自动积分。这里采用自动积分，然后去掉不需要的干扰峰。结果如下：


三、.创建组分表，这一步比较重要，所以这里会比较详细讲。

3.1打开定性表，全选所有组分，点击编辑→注册到质谱处理表。如下图：


3.2点击定性表里面的“质谱处理”选项卡，点击相似度检索→检查全部表格，确认这7个化合物是需要的组分（可以通过保留时间和谱库检索确认）。如下图：



3.3点击助手栏的向导（新建）按钮创建组分表，如下图：


3.4点击下一步，这里无需做任何更改，如下图：



3.5点击下一步，这里可以再次确认需要处理的组分，如下图：


3.6设置好之后点下一步。定量方法选择内标法一般校准曲线点数最好2个以上，这里只是演示，所以选1个点。其它参数根据实际情况设置。如下图：


3.7设置好之后点下一步，设置好浓度和离子设置。如下图：


3.8设置好之后点下一步，设置好第1种组分之后，按下图第4步设置第2、3、4、5、6、7种组分。注：这里第3和第6种组分设置为内标。


3.9设置完之后点下一步。


3.10点击完成。然后点击助手栏的“保存组分表”按钮。



3.11在弹出的对话框中填好文件名，然后点保存。至此，组分表创建完成。


四、创建SIM方法，点击助手栏的“创建SIM表[COAST]”按钮，选择刚才3.9创建完组分表保存的方法，点击保存。如下图：


在弹出的窗口可以根据需要更改一些参数，然后点确认。如下图：


五、在创建完SIM之后，可以根据需要更改各内标物需要校正的组分，修改完之后点击文件菜单→方法另存为，输入文件名，点击保存。如下图：



六、至此，使用两个内标物进行校正的方法编辑完毕。可以到实时分析软件里面打开此方法，设置好批处理，然后就可以开始做样了。

七、下面附上一次测试结果。

标样：

样品1：



样品2：



样品3：
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砂锅粥
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2011/11/10 22:22:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下内容均已整理到楼上！
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2011/11/25 10:09:34 Last edit by capinter
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2011/11/10 22:25:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.2点击定性表里面的“质谱处理”选项卡，点击相似度检索→检查全部表格，确认这7个化合物是需要的组分（可以通过保留时间和谱库检索确认）。如下图：3.3点击助手栏的向导（新建）按钮创建组分表，如下图：
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2011/11/25 10:10:41 Last edit by capinter
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2011/11/10 22:28:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.4点击下一步，这里无需做任何更改，如下图：3.5点击下一步，这里可以再次确认需要处理的组分，如下图：
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2011/11/25 10:11:02 Last edit by capinter
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2011/11/10 22:29:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.6设置好之后点下一步。定量方法选择内标法一般校准曲线点数最好2个以上，这里只是演示，所以选1个点。其它参数根据实际情况设置。如下图：3.7设置好之后点下一步，设置好浓度和离子设置。如下图：
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2011/11/25 10:11:20 Last edit by capinter
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2011/11/10 22:30:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.8设置好之后点下一步，设置好第1种组分之后，按下图第4步设置第2、3、4、5、6、7种组分。注：这里第3和第6种组分设置为内标。3.9设置完之后点下一步。
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2011/11/25 10:11:41 Last edit by capinter
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2011/11/10 22:31:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.10点击完成。然后点击助手栏的“保存组分表”按钮。3.11在弹出的对话框中填好文件名，然后点保存。至此，组分表创建完成。
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2011/11/25 10:12:00 Last edit by capinter
damoguyan
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2011/11/10 22:32:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细，抢个沙发做下！可以发原创了
问下楼主，如果要对一个峰选几个离子做定量离子怎么设置？
比如DEHP,要以149，167这2个离子面积之和定量，怎么设置
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2011/11/10 22:39:14 Last edit by damoguyan
砂锅粥
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2011/11/10 22:34:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四、创建SIM方法，点击助手栏的“创建SIM表[COAST]”按钮，选择刚才3.9创建完组分表保存的方法，点击保存。如下图：在弹出的窗口可以根据需要更改一些参数，然后点确认。如下图：
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2011/11/25 10:12:19 Last edit by capinter
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2011/11/10 22:35:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五、在创建完SIM之后，可以根据需要更改各内标物需要校正的组分，修改完之后点击文件菜单→方法另存为，输入文件名，点击保存。如下图：

六、至此，使用两个内标物进行校正的方法编辑完毕。可以到实时分析软件里面打开此方法，设置好批处理，然后就可以开始做样了。
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2011/11/25 10:13:21 Last edit by capinter
砂锅粥
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2011/11/10 22:38:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
七、下面附上一次测试结果。

标样：

样品1：



样品2：



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