主题：【讨论】微波爆管，吓出一身冷汗！

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
今儿个做中药的消化，试一试上次一朋友的建议，称样1.0g，加8ml硝酸，悲催的是五分钟不到就爆管了，其余的几个管子也都不同程度被拉变长了。还好只是爆了几个管子，教训啊，以后再也不敢称这么多样了！

原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
1、你所称的样确实是多了点，中药的话应该是些植物纤维类较多，这些消解后会释放出大量的气体使消解罐压力陡升，造成爆管。而像玻璃这类称1g是没有问题的，所以所称的样品的多少要看样品的材质。像中药材最最多0.5g，最好在0.25g左右。
2、消解液是什么？若加的硫酸、高氯酸容易使消解罐温度瞬间达到很高的程度，造成爆管，像中草药这类样品加硝酸即可消解完全，有时加点双氧水。
3、使用什么样的消解系统，若用控温控压的基本不会出现这种情况，若用红外测温系统也不大会出现这种现象，若使用某超级微波仪也不会，你所用的应该是电热偶测温系统。
4。消解程序，为了安全起见，一般的微波消解仪都会设置一个梯度的消解程序，先升到一定温度（比最终温度小）稳定几分钟再上升到所需温度。也可以设置好几步这样的梯度慢慢达到最高温度，这样就会好一些。

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
1、你所称的样确实是多了点，中药的话应该是些植物纤维类较多，这些消解后会释放出大量的气体使消解罐压力陡升，造成爆管。而像玻璃这类称1g是没有问题的，所以所称的样品的多少要看样品的材质。像中药材最最多0.5g，最好在0.25g左右。
2、消解液是什么？若加的硫酸、高氯酸容易使消解罐温度瞬间达到很高的程度，造成爆管，像中草药这类样品加硝酸即可消解完全，有时加点双氧水。
3、使用什么样的消解系统，若用控温控压的基本不会出现这种情况，若用红外测温系统也不大会出现这种现象，若使用某超级微波仪也不会，你所用的应该是电热偶测温系统。
4。消解程序，为了安全起见，一般的微波消解仪都会设置一个梯度的消解程序，先升到一定温度（比最终温度小）稳定几分钟再上升到所需温度。也可以设置好几步这样的梯度慢慢达到最高温度，这样就会好一些。

我今天加5ml消解完了后还是有很多细小颗粒，不知道是不是药材里硅含量高的原因。我在赶酸的过程中补加了2ml硝酸和2ml双氧水，还是会有细小的颗粒物。然后又加了0.1ml的氢氟酸，效果好一些。但是不知道氢氟酸能不能彻底赶走，彻底赶走后是什么现象？还是不敢上机，因为的我的矩管和雾化器都是石英的。

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
1、你所称的样确实是多了点，中药的话应该是些植物纤维类较多，这些消解后会释放出大量的气体使消解罐压力陡升，造成爆管。而像玻璃这类称1g是没有问题的，所以所称的样品的多少要看样品的材质。像中药材最最多0.5g，最好在0.25g左右。
2、消解液是什么？若加的硫酸、高氯酸容易使消解罐温度瞬间达到很高的程度，造成爆管，像中草药这类样品加硝酸即可消解完全，有时加点双氧水。
3、使用什么样的消解系统，若用控温控压的基本不会出现这种情况，若用红外测温系统也不大会出现这种现象，若使用某超级微波仪也不会，你所用的应该是电热偶测温系统。
4。消解程序，为了安全起见，一般的微波消解仪都会设置一个梯度的消解程序，先升到一定温度（比最终温度
小）稳定几分钟再上升到所需温度。也可以设置好几步这样的梯度慢慢达到最高温度，这样就会好一些。

我今天加5ml消解完了后还是有很多细小颗粒，不知道是不是药材里硅含量高的原因。我在赶酸的过程中补加了2ml硝酸和2ml双氧水，还是会有细小的颗粒物。然后又加了0.1ml的氢氟酸，效果好一些。但是不知道氢氟酸能不能彻底赶走，彻底赶走后是什么现象？还是不敢上机，因为的我的矩管和雾化器都是石英的。