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主题：【求助】气相样品分析出峰遇到难题，不知道怎么办才好？？

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jianfkunzhong
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发表于：2011/11/24 11:16:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品峰严重拖尾！我要疯了


仪器：天美GC7900 
是这样，之前做一个样品，加内标的，除溶剂峰外，样品和内标峰形都对称，新柱子，DB1701的，刚用两个星期不到，结果工程师来维修过检测器，顺便对气相大概讲解示范了一下，我们科是第一次做气相，结果隔一天在做，发现样品峰严重拖尾，可以说是趴着下来的，峰高很低，但内标就挺好，出峰顺序依次 溶剂，内标，样品
  我程序升温，方法应该没问题，按照说明书和网上说的都大体排查了一遍，首先肯定不是进样量的问题，现在还算比较小的，隔膜清洗我没动过，但当时工程师动没动就不知道了，反正现在是开着的，进样口能清理的部分就是玻璃衬管，用乙醇超声20min，不放心，又用甲醇泡了一会，烘干，装上石英棉，装上，更换了进样垫，检测器的温度一直在270-300度，觉得没问题就没打算清理，毕竟比较麻烦，怕出更多问题，色谱柱连续几天都在老化，而且使用中温度不算低，结果这些做了之后还是样品峰拖尾

还有最后两步可以做，就是明天重装一下柱子（天美说的），再不行就截一段柱子（能不做就不做，短柱子啊，30米，截了就怕分不开了，而且怕我老师不理解，以前没接触过气相，而且网上说的长度不一样，有说1,2圈的，有说1米的）

而且我还有个疑虑，就是关于玻璃衬管的清洗，天美维修工程师说用无水乙醇超声就行，但天美实验室的人说用硅烷化试剂冲一下，再用甲醇冲一下就行，我们这里的气相老师说用洗液泡也行，要命的是我们这里没有硅烷化试剂，我只能在简单清洗而不能进行灭活处理，能用洗液泡吗？还是说用醇泡？
请大虾老师专家高手们给我出出主意吧！！！！！！
心情比较郁闷和沮丧，有点语无伦次，请谅解！

其实我一直不理解的是就算是仪器或柱子的问题，为什么内标正常而样品拖尾呢？
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/11/24 12:18:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，可以放一个全图吗？
色谱柱如果分析过比较脏的样品污染柱头可以截去一段，几十公分即可。
您说的隔膜清洗是隔垫吹扫吗？这个是可以开的。
关于衬管的清洗，如果你没有硅烷化试剂，那可以用有机溶剂清洗一下，不要用洗液泡，一泡就要重新硅烷化处理了。
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yilan629
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2011/11/24 13:39:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换衬管的石英棉试试，不要清洗衬管，除非衬管看上去很脏。
欢迎楼上继续发言，讲讲后继峰形改善情况。
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八毛的老公
tamadejkl
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2011/11/25 21:19:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管不容易脏啊，一般都不用清洗，直接换石英棉就行了，石英棉的位置确定没问题吧！
  柱子我几乎都没截过超过10个cm的，都很短，不应该是柱子的问题。柱子重新装一下，很有必要。
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hza123
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2011/11/26 15:20:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管最好不要超声，一般用溶剂浸泡一下就好了，不是很脏的样品衬管不大会脏的。同样不是很脏的样品，一般不用截柱子，柱子截1m也不大会影响分离度，但是没有必要截的。不知道你做什么样品，什么项目？
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wei0668
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2011/11/29 16:38:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以截色谱柱、清洗衬管、清洗分流平板逐一试试，逐一排查。
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sanbu830317
sanbu830317
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2011/11/29 16:46:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主解决了分享一下。
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alex-sun
alex-sun
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2011/11/29 18:01:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这张图更精确的说法是出峰后基线抬高。这样来说的话就有可能是样品分解造成的或者柱子在进样口的地方没有装好。参见：
http://wenku.baidu.com/view/747ee622192e45361066f55f.html
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