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主题：【求助】求讨论关于GC-MS测多溴二苯醚数据的偏差

浏览0 回复8 电梯直达
curse5416
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发表于：2011/11/28 14:26:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最近松下送来了一批盲样做多溴，其中有个样品送来的质量只有0.1g，这个0.1g问题就来了，因为是个盲样，不知道含多少数据，因此在加溶剂就有问题了，我很傻呼呼地做法还是按照62321加了5ml甲苯萃取，但是后来想想没底，就又做了两个标准品，一个称0.1g，另外一个称0.5g，结果数据差了一倍，0.5g的数据是准确的，0.1g的数据大了一倍，这问题就来了，与萃取完不完全有关么？如果其中有个没萃取完全，应该是0.5g这个样品，不会是0.1g这样品，那应该是0.1g这个标准品的数据准确才对，怎么就反了，有点迷糊了，呵呵，谁对这方面有研究的指点下我。我下午自己再去研究下，刚睡醒，脑子转不动，稍后有进展再上来更新帖子~~~遇到这种情况，我却，样品又少，而且做了一次后也没了，坑爹的松下，他们好像是故意送得那么少。( ⊙ o ⊙ )！
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linkenni
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2011/11/29 10:44:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个加溶剂是有关系的,0.1g你加了5ml溶剂就等于稀释了50倍，而0.5g的样品你也加了5ml溶剂，但只稀释了10倍。你用的是同一个标液，这样做出来的结果差一倍是很正常的。你试着 0.1g的样品加1ml溶剂，0.5g的样品加5ml溶剂再来做，结果应该就不会差那么多了
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七宝
vargas1983
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2011/11/29 14:17:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以正常加入甲苯萃取，最后浓缩就应该会更准确一点了
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curse5416
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2011/11/29 16:27:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
你可以正常加入甲苯萃取，最后浓缩就应该会更准确一点了

您说的没错，主要现在保存的样品溶液也只有3ml左右了，怕浓缩没了就思密达了。我这几天要想明白了再操作，样品溶液冷藏几天没什么影响吧？
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curse5416
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2011/11/29 16:36:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linkenni(linkenni) 发表:
这个加溶剂是有关系的,0.1g你加了5ml溶剂就等于稀释了50倍，而0.5g的样品你也加了5ml溶剂，但只稀释了10倍。你用的是同一个标液，这样做出来的结果差一倍是很正常的。你试着 0.1g的样品加1ml溶剂，0.5g的样品加5ml溶剂再来做，结果应该就不会差那么多了

仪器读出来的数据是不一样的，单位是ug/ml，因为质量不一样，体积一样，0.5g比0.1g的数值肯定要大，但是最终利用公式算出的结果是mg/kg，与体积是无关的吧，在误差范围内应该数据差不了多少，可我得数据有点偏的离谱，仪器状态很稳定的，前段时间刚计量过！
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curse5416
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2011/12/1 9:26:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果差不多出来了，纠正下起初的错误判断，0.1g的审核标准样是准确地，含有4， 7,8,9,10溴联苯醚的浓度和CNAS的审核数据差不多，0.5g的可能就是萃取稍微差了些，浓度都偏小了点，不过还好！现在剩下的就是IEC62321:2008里说的是样品要0.2-0.5g，但是我做的是0.1g反而好点，可能与仪器状态什么的有关系吧！具体不是很明白~~
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cison
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2011/12/12 15:28:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IEC62321:2008里说的是称0.1g，还要请注意样品的大小
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floodwolf
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2012/8/30 10:15:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把数据发上来看看
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马克思的战友
qq469023950
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2012/8/31 17:17:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瞎搞吗你这是。
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