主题:【求助】求讨论关于GC-MS测多溴二苯醚数据的偏差

浏览0 回复8 电梯直达
curse5416
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      最近松下送来了一批盲样做多溴,其中有个样品送来的质量只有0.1g,这个0.1g问题就来了,因为是个盲样,不知道含多少数据,因此在加溶剂就有问题了,我很傻呼呼地做法还是按照62321加了5ml甲苯萃取,但是后来想想没底,就又做了两个标准品,一个称0.1g,另外一个称0.5g,结果数据差了一倍,0.5g的数据是准确的,0.1g的数据大了一倍,这问题就来了,与萃取完不完全有关么?如果其中有个没萃取完全,应该是0.5g这个样品,不会是0.1g这样品,那应该是0.1g这个标准品的数据准确才对,怎么就反了,有点迷糊了,呵呵,谁对这方面有研究的指点下我。我下午自己再去研究下,刚睡醒,脑子转不动,稍后有进展再上来更新帖子~~~遇到这种情况,我却,样品又少,而且做了一次后也没了,坑爹的松下,他们好像是故意送得那么少。( ⊙ o ⊙ )!
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linkenni
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这个加溶剂是有关系的,0.1g你加了5ml溶剂就等于稀释了50倍,而0.5g的样品你也加了5ml溶剂,但只稀释了10倍。你用的是同一个标液,这样做出来的结果差一倍是很正常的。你试着 0.1g的样品加1ml溶剂,0.5g的样品加5ml溶剂再来做,结果应该就不会差那么多了
七宝
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你可以正常加入甲苯萃取,最后浓缩就应该会更准确一点了
curse5416
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原文由 七宝(vargas1983) 发表:
你可以正常加入甲苯萃取,最后浓缩就应该会更准确一点了

您说的没错,主要现在保存的样品溶液也只有3ml左右了,怕浓缩没了就思密达了。我这几天要想明白了再操作,样品溶液冷藏几天没什么影响吧?
curse5416
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原文由 linkenni(linkenni) 发表:
这个加溶剂是有关系的,0.1g你加了5ml溶剂就等于稀释了50倍,而0.5g的样品你也加了5ml溶剂,但只稀释了10倍。你用的是同一个标液,这样做出来的结果差一倍是很正常的。你试着 0.1g的样品加1ml溶剂,0.5g的样品加5ml溶剂再来做,结果应该就不会差那么多了

仪器读出来的数据是不一样的,单位是ug/ml,因为质量不一样,体积一样,0.5g比0.1g的数值肯定要大,但是最终利用公式算出的结果是mg/kg,与体积是无关的吧,在误差范围内应该数据差不了多少,可我得数据有点偏的离谱,仪器状态很稳定的,前段时间刚计量过!
curse5416
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结果差不多出来了,纠正下起初的错误判断,0.1g的审核标准样是准确地,含有4, 7,8,9,10溴联苯醚的浓度和CNAS的审核数据差不多,0.5g的可能就是萃取稍微差了些,浓度都偏小了点,不过还好!现在剩下的就是IEC62321:2008里说的是样品要0.2-0.5g,但是我做的是0.1g反而好点,可能与仪器状态什么的有关系吧!具体不是很明白~~
cison
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floodwolf
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马克思的战友
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