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主题：【求助】agilent1100 DAD检测器的流通池透光率为0？

浏览0 回复28 电梯直达
yijianfeixian
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发表于：2011/12/28 11:25:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
紧急求助下，目前我这里一个agilent1100，DAD检测器的流通池脏了，具体情况如下：从透光处看，是不透明的，从仪器自带的流通池测试来看，是透光率为0的，如果按照流路接入纯水，1ml\min的流速，压力是19bar，接入乙腈，1ml\min的流速，压力是5bar，接入50异丙醇/50水，0.5ml\min的流速，压力是61bar，求助能用什么冲洗掉让它正常发挥作用
推荐答案：myxzq回复于2011/12/28
清洗液用30%磷酸水溶液
30%磷酸配制:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀
清洗步骤如下:
取下色谱柱，用两通连接进样器和检测器；
用纯水冲洗(lz的要是四元泵，A,B,C,D四路各为25%)15min，注意压力变化，控制在69bar以内调节流速；
用30%磷酸清洗液洗系统45分钟(lz的要是四元泵，A,B,C,D四路各为25%)，控制在69bar以内调节流速；
换成清水洗至出口水pH显中性；
用纯甲醇浸润泵头及管路，搞掂~
补充答案：

moke707回复于2012/01/01

分析柱压上升原因：
1 极具上升，则可能是由于大颗粒堵住（按照正常操作，可能性不大），考察最后一次进样时的样品和流动相；
2 缓慢上升，考察近期的所有实验操作，看是否是由于强吸附性物质物质堵塞，还是由于一些溶剂过渡过程中，物质缓慢析出所造成的。我们实验就有一同学进样高含量的磷脂溶液，最后把检测器堵了，我当时通过反冲，异丙醇，乙酸乙酯，二氯甲醇等溶剂冲洗，都无计于是，最后只能把检测器拆下来，超声清洗，最后搞定了。
所以基本上还是要找准原因，再下手，不然基本上很耗时费力的。

你自己分析下，可以把具体可能的原因说下，我们一起探讨一下。其实像Agilent这样的仪器还是比较容易自己动手解决问题的 。

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有水有渝
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2011/12/28 11:40:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自检情况如何？参比池与样品池的能量都为0吗？如果都为0看看是不是灯没有点亮。
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yijianfeixian
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2011/12/28 11:52:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
自检情况如何？参比池与样品池的能量都为0吗？如果都为0看看是不是灯没有点亮。

自检不接流通池为7812，接流通池为-5。
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happy爱米粒
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2011/12/28 12:52:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在不行用硝酸水洗吧
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xzjdlh
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2011/12/28 13:18:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通道不畅，管路污染，一般用30%的磷酸洗，硝酸是用来钝化所的
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myxzq
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2011/12/28 13:44:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗液用30%磷酸水溶液
30%磷酸配制:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀
清洗步骤如下:
取下色谱柱，用两通连接进样器和检测器；
用纯水冲洗(lz的要是四元泵，A,B,C,D四路各为25%)15min，注意压力变化，控制在69bar以内调节流速；
用30%磷酸清洗液洗系统45分钟(lz的要是四元泵，A,B,C,D四路各为25%)，控制在69bar以内调节流速；
换成清水洗至出口水pH显中性；
用纯甲醇浸润泵头及管路，搞掂~
该帖子作者被版主 shitoudixiadequ加 3积分， 2经验，加分理由：说的很详细
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renxin81
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2011/12/28 18:02:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇清洗一下。
不行的话，要用30%磷酸清洗。
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tangtang
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2011/12/28 18:20:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要查一下是否盐沉积在里面了。
如果系统是纯甲醇，直接上含盐高的流动相，就有可能会有盐析出。
彻底的解决方法是拆流通池。
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xkcpu
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2011/12/29 11:37:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
s楼主把它拆开洗啊
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有水有渝
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2011/12/29 14:39:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yijianfeixian(yijianfeixian) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
自检情况如何？参比池与样品池的能量都为0吗？如果都为0看看是不是灯没有点亮。

自检不接流通池为7812，接流通池为-5。


接流通池时的参比池是多少，如果正常那肯定是流通池严重污染了，流路的压力正常吗，可以直接把流通拆下来清洗，注意标记，以防无法复位。
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yijianfeixian
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2011/12/29 14:45:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
彻底拆流通池是不可能了，由于流通池使用过久，至少好几年了，流通池那个用六棱扳手卸载的口已经拧不下来了，滑丝了，所以悲剧，只能用冲洗的方式，硝酸不行，磷酸可以试试，顺便问下磷酸清洗的原理是啥
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