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主题：【求助】求助这个基线情况是出了什么问题

浏览0 回复11 电梯直达
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发表于：2016/10/26 10:44:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位老师，今天跑岛津高效，出现下图的情况，，270nm，1ml/min,进的是10微升乙腈，梯度洗脱乙腈：50mM磷酸二氢钾溶液，0~10min 无机相95%~85%，10~30min 85~76%，40~48min 76~66%,48~53min 66%,53~60min 66%~95%.基线上升然后直线下降，是出什么问题了？
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2016/10/26 14:52:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下压力波动情况，有没有气泡，是高压梯度还是低压梯度，必要时做一个梯度误差检验。
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浪淘沙隐
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2016/10/26 15:52:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高的缓冲盐浓度，岛津那个“小心脏”是受不了的。换个高压泵做，或者换A家或W家的仪器做。
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2016/10/26 18:19:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
看一下压力波动情况，有没有气泡，是高压梯度还是低压梯度，必要时做一个梯度误差检验。
气泡应该没有吧，用纯乙腈冲柱子的时候能冲平，1mL/min压力在15Mpa的样子，但有时会突然变高或变低，变高变低后波动在0.3Mpa左右，过一段时间又会有大的波动。现在发现用0.4mL/min冲柱子压力会缓慢上升，我觉得可能是在线过滤器、单向阀或混合器有一点堵，现在除了混合器本体其他部件包括预混合室过滤芯都在超声，顺便还把乙腈也过滤了一遍，待会看看效果。
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2016/10/26 18:23:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这么高的缓冲盐浓度，岛津那个“小心脏”是受不了的。换个高压泵做，或者换A家或W家的仪器做。
请问岛津适合的盐浓度范围大概多少啊？20~30mM可以吗？我之前用0.1%的磷酸溶液，发现岛津的基线总往下飘，换成磷酸盐就能冲平，是不是岛津不适合用磷酸溶液作无机相啊？
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夏天的雪
bingwang228
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2016/10/26 20:12:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走梯度压力有波动是正常的，单向阀维护一下看看效果
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浪淘沙隐
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2016/10/27 9:11:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3152645(p3152645) 发表:
请问岛津适合的盐浓度范围大概多少啊？20~30mM可以吗？我之前用0.1%的磷酸溶液，发现岛津的基线总往下飘，换成磷酸盐就能冲平，是不是岛津不适合用磷酸溶液作无机相啊？


岛津不适合磷酸盐体系倒不至于。只是因为岛津的低压泵性能不是很好，如果缓冲液的浓度过高，混合效果就差，表现出来的情况就是压力不稳，出峰不正常。至于多大浓度就不行，这我没有去试验。
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有水有渝
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2016/10/27 10:13:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3152645(p3152645) 发表:
气泡应该没有吧，用纯乙腈冲柱子的时候能冲平，1mL/min压力在15Mpa的样子，但有时会突然变高或变低，变高变低后波动在0.3Mpa左右，过一段时间又会有大的波动。现在发现用0.4mL/min冲柱子压力会缓慢上升，我觉得可能是在线过滤器、单向阀或混合器有一点堵，现在除了混合器本体其他部件包括预混合室过滤芯都在超声，顺便还把乙腈也过滤了一遍，待会看看效果。
冲柱子的时候你用的是单通道，跟梯度用的是多通道没有可比性，另外岛津的单向阀使用纯乙腈的时候工作不稳定。如果是稳定的堵塞只是压力维持在高位，并不会有压力的波动，压力波动最可能的原因就是单向阀工作不良，打开或关闭不全。
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2016/10/27 10:15:09 Last edit by xky0230699
lijing320323
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2016/10/27 10:22:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡时应该按照乙腈：缓冲液的初始比例冲洗平衡
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老多_小多
emoc98311
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2016/10/27 15:19:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是梯度变化造成的
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牛一牛
v2700892
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2016/10/27 15:47:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐的pH是多少？是不是忘记调节pH了，buffer的酸碱性对这种结构影响很大。
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