主题:【第六届原创】一次色谱峰严重拖尾问题的解决

浏览0 回复54 电梯直达
fsl123
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同事初来乍到,对气相色谱还不大熟悉,在进三种农药(α-硫丹和β-硫丹及三氯杀螨砜)的混合标准溶液(每种0.1ppm)的时候,得到极其丑陋的三个峰(见下图)。
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经了解情况后,才知道原来同事是在不分流模式下进的样,柱温程序为:初始230(保持1min),再以10/min升到250。于是,我告诉她原因是柱初始温度设得太高。为了让她真正理解问题的原因,我让她每次将初始温度降低一些试试。于是她首先把初始温度降低到200,结果谱图如下:

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从上图可见,各个峰的峰形有所改观,尤其是三氯杀螨砜,已经比较好了,峰高响应也比之前的高了好几倍,但两个硫丹的峰还是拖尾。

于是她又把初始温度降低到150,结果谱图如下:



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三个峰终于正常了,峰形对称,峰高响应比之前大大提高。调一下座标谱图就更漂亮了(见下图)。

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问题解决了,同事很高兴。那么,初始温度为什么对色谱峰形有这种影响呢?本人的解析是:如果柱初始温度设得太高,目标分析物来不及在柱头冷凝便在色谱柱内以较宽的谱带进行分离,因而峰形宽,拖尾甚至分叉。降低初始柱温后,在进样口汽化的目标分析物首先在柱头冷凝(而溶剂保持气态)并逐渐聚集,即所谓的“热浓缩”或“热聚焦”过程。这样,分析物以一个窄的起始谱带开始进行色谱分离的过程,因而得到尖锐,对称的峰形。
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八毛的老公
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阿宝
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第一个图 每个峰都有分叉,是不是进样技术不过关?
安平
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安平
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不分流进样的时候,由于进样时间较长,最好使用聚焦的方法。以得到较好的色谱峰。
安平
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其实使用顶空、或者吹扫捕集或者热解析,有类似的问题。


  进样时间可能会比较长。

 

  样品的溶剂其实是空气,不能使用溶剂聚焦。

  采用类似的低初始温度的程序升温,也会得到较好效果。


  应该属于固定相的聚焦。
诗诗思思
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初始温度没有设置过150度以上,以前评经验,看了楼主的帖子后,获益不少!
蓝人
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fsl123
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不是进样技术的问题。不是手动进样,而是自动进样。
fsl123
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