主题:【求助】GC 和GC/MS 检测DMSO结果差异巨大,求高手解答

浏览0 回复35 电梯直达
arvid2007
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砂锅粥
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不能说楼主的方法或者客户的方法哪个准确。(只能说哪一个更可信,没有绝对准确的方法。)如果非要这样说的话我比较相信楼主的方法。但是客户可能不是这样想的,楼主想让客户信服的话就需要用标准的方法。
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2012/1/9 18:34:40 Last edit by czcht
yzulcl
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GC-MS 的 TIC 归一化定量就是个悲剧,不同物质的响应因子可以差1个数量级甚至更多,更别提检测器的动态范围了;所以最多只能半定量地看看大概多少,或者多个样品做相对比较。
要归一化定量,还是用 FID 靠谱些,不同物质的响应因子不会差太多,检测器动态范围也很宽。
不信的做一个1%甲苯和1%正己烷、1%乙酸乙酯的混合溶液(用丙酮、丁醇什么的也行)。同样的混合溶液再用FID做一遍,一比较就知道了。
该帖子作者被版主 czcht3积分, 2经验,加分理由:这个建议好。
cocoline
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原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
GC-MS 的 TIC 归一化定量就是个悲剧,不同物质的响应因子可以差1个数量级甚至更多,更别提检测器的动态范围了;所以最多只能半定量地看看大概多少,或者多个样品做相对比较。
要归一化定量,还是用 FID 靠谱些,不同物质的响应因子不会差太多,检测器动态范围也很宽。
不信的做一个1%甲苯和1%正己烷、1%乙酸乙酯的混合溶液(用丙酮、丁醇什么的也行)。同样的混合溶液再用FID做一遍,一比较就知道了。

前一阵子我们也遇到过类似的问题,当时只是知道在不同的检测器上,各物质的响应值不同,现在看了您的解释,原来是响应因子差别引起的啊,学习了!
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2012/1/10 14:05:26 Last edit by huihui5973
shih20j07
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whmichael
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谢谢大家指点!现在问题基本清楚了,也可以跟客户解释了!

只是根据客户用GC-MS 跑出的谱图来看,我们用GC-FID 出的结果也不是太好,没有检测到其中一种杂砜。

请问哪位知道DMSO应该用那种毛细柱才能比较好的进行分离,对应的参数又应该如何设置,目前我们是应用的国标参数设置,弱极性的柱子。而杂砜没有标样,怀疑是比DMSO 多个CH3的物质。
symmacros
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原文由 whmichael(whmichael) 发表:
谢谢大家指点!现在问题基本清楚了,也可以跟客户解释了!

只是根据客户用GC-MS 跑出的谱图来看,我们用GC-FID 出的结果也不是太好,没有检测到其中一种杂砜。

请问哪位知道DMSO应该用那种毛细柱才能比较好的进行分离,对应的参数又应该如何设置,目前我们是应用的国标参数设置,弱极性的柱子。而杂砜没有标样,怀疑是比DMSO 多个CH3的物质。


应该是极性柱子分离要好点。
tlym
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原文由 whmichael(whmichael) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
GC和GCMS的结果不一致是由于两者检测器(FID?和MDS)的的响应不同引起的,一般讲GC-FID的结果就比MDS的的结果准确。MDS不是很适合归一化方法定量高纯物质。主峰太大就可能偏离MSD的线性范围。

可以和客户沟通,让他们也用同样的方法检测。告诉他们MSD测定可能存在问题。请问此物质的测定有无公认的标准方法?


您好, 谢谢您的回复

我们测定的产品为DMSO , 中文名二甲基亚砜, 目前只有国标的统一方法,国际公认的标准方法,我们暂时确定不了。由于我们跟客户仪器的不统一,客户无法按照我们的方法来检验样品。

我奇怪的是,以我附件的2份谱图来看我们和客户的检测结果差距很大有1倍多,还有几个批次的货物,检测结果差距有10倍之多,如果只是因为检测方法不同··会产生这么大的差距么?还是这2种方法中,必定有一种是不对的,或者很不准确的。如何确认哪个才是正确可信的方法。

谢谢!


这个有争议的话只有用标准上面的方法检测器做。我们做松节油的时候,按国标上的用的是fid检测器的,面积归一法,做出来的是>80%,用GCMS做的话只有50~60%左右,两个检测器的响应值是不同的。
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2012/1/10 20:15:12 Last edit by tlym
symmacros
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想办法找国际公认的标准方法,大家都用相同的检测方法来测定。
江海一叶
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