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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】如何能减少BDE209的降解问题？

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qhzh1982

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发表于：2012/02/02 16:01:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想做METHOD 1614中EO-5103中的14种多溴联苯醚，仪器是热电的三重四级杆串联质谱，准备用EI的单级和二级质谱以及NCI源三种方式来做，买了DB-5HT(15*0.25mm*0.10um)的柱子，对进样口和柱流速进行了优化，进样口290，流速1.0发现灵敏度最高，离子源温度设定230，升温程序110（1），40摄氏度每分钟升至200，再10摄氏度每分钟升至340，保持5分钟。虽然十四种化合物都能较好分离，但是BDE209降解非常严重，以至于曲线不成线性，其它13种化合物线性良好。请问大家有什么好的办法能够减少BDE209的降解啊？

坛子里貌似做这个的童鞋蛮多，给点建议吧！在此先谢谢了！

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2012/2/2 16:29:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先是做好衬管的维护，将衬管硅烷化，并且在每天走样之前走几针较脏的样品（不用管其结果怎样，关键是要进样）使衬管饱和。
其次是楼主最后的温度太高，BDE209本身存在一定的热分解，高温会促进其分解。

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砂锅粥

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2012/2/2 16:38:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怕热分解的话，进样口的温度会不会太高了？

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2012/2/2 16:41:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
怕热分解的话，进样口的温度会不会太高了？

BDE209沸点425℃，进样口温度太低可能导致汽化不完全。

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砂锅粥

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2012/2/2 16:43:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
怕热分解的话，进样口的温度会不会太高了？

BDE209沸点425℃，进样口温度太低可能导致汽化不完全。

确实可能存在这样的情况，但是425℃一般的进样口也不能达到这个温度啊。怕汽化不完全可以通过降低进样量来改善。

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2012/2/2 16:58:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前好像有某资料说进样口温度即使达不到样品汽化的温度，由于进样量小，并且溶剂为主要成分，使一些没有达到沸点的物质汽化，不过我到现在还没想明白怎么回事。

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砂锅粥

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2012/2/2 17:00:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
之前好像有某资料说进样口温度即使达不到样品汽化的温度，由于进样量小，并且溶剂为主要成分，使一些没有达到沸点的物质汽化，不过我到现在还没想明白怎么回事。

我记得也有某位朋友开贴讨论过这个问题。我的看法是不一定要达到沸点才能汽化。要不然很多沸点较高的化合物就很难分析了。

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2012/2/2 17:03:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111014/3587499/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100504/2536292/

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2012/2/2 17:03:53 Last edit by czcht

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2012/2/2 17:05:30 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
之前好像有某资料说进样口温度即使达不到样品汽化的温度，由于进样量小，并且溶剂为主要成分，使一些没有达到沸点的物质汽化，不过我到现在还没想明白怎么回事。
我记得也有某位朋友开贴讨论过这个问题。我的看法是不一定要达到沸点才能汽化。要不然很多沸点较高的化合物就很难分析了。

我也同意这一观点，单就是对于其原理不是太理解。

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2012/2/2 17:07:59 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
之前好像有某资料说进样口温度即使达不到样品汽化的温度，由于进样量小，并且溶剂为主要成分，使一些没有达到沸点的物质汽化，不过我到现在还没想明白怎么回事。
我记得也有某位朋友开贴讨论过这个问题。我的看法是不一定要达到沸点才能汽化。要不然很多沸点较高的化合物就很难分析了。

我也同意这一观点，单就是对于其原理不是太理解。

这个恐怕有多个因素互相影响，您可以看看我上面发的那两个帖子的链接。

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2012/2/2 17:22:57 Last edit by czcht

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2012/2/2 17:16:42 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
之前好像有某资料说进样口温度即使达不到样品汽化的温度，由于进样量小，并且溶剂为主要成分，使一些没有达到沸点的物质汽化，不过我到现在还没想明白怎么回事。
我记得也有某位朋友开贴讨论过这个问题。我的看法是不一定要达到沸点才能汽化。要不然很多沸点较高的化合物就很难分析了。

我也同意这一观点，单就是对于其原理不是太理解。
这个恐怕有多个因素互相影响，楼主可以看看我上面发的那两个帖子的链接。

谢谢！
另外，我不是楼主，只是沙发！！！

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