原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:今天泡了5个用过的进样垫,明天找个时间上机试试。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:浓度不高,稀释了可能不行。现在越来越感觉邻苯不是样品里面的。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:不愧为一个好方法。等我验证完胶塞、进样垫之后还不能确定邻苯来源的话就试试浓缩。
还有,为了要确定是否是溶剂塑化剂有苯底,可以通过浓缩2倍、10倍,来测定没有浓缩的样品、浓缩2倍&10倍的样品的塑化剂的峰面积响应值是否同比例增加。如果是的,我觉得基本上可以判定塑化剂来源于溶剂本身,在确认溶剂本身的问题的后,就要查找NMP样品的容器之间的差异等,具体到你这里,瓶塞值得排查。
稀释是不是会比浓缩操作起来方便,原理上应该一样。
哪会来自哪里呢?
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:是啊,但是我们那种号称是低流失的。墨绿色那种。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:今天泡了5个用过的进样垫,明天找个时间上机试试。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:浓度不高,稀释了可能不行。现在越来越感觉邻苯不是样品里面的。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:不愧为一个好方法。等我验证完胶塞、进样垫之后还不能确定邻苯来源的话就试试浓缩。
还有,为了要确定是否是溶剂塑化剂有苯底,可以通过浓缩2倍、10倍,来测定没有浓缩的样品、浓缩2倍&10倍的样品的塑化剂的峰面积响应值是否同比例增加。如果是的,我觉得基本上可以判定塑化剂来源于溶剂本身,在确认溶剂本身的问题的后,就要查找NMP样品的容器之间的差异等,具体到你这里,瓶塞值得排查。
稀释是不是会比浓缩操作起来方便,原理上应该一样。
哪会来自哪里呢?
进样垫可能性还是最大的,之前不是有版友做过岛津的进样垫里的邻苯吗。
原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:是啊,但是我们那种号称是低流失的。墨绿色那种。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:今天泡了5个用过的进样垫,明天找个时间上机试试。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:浓度不高,稀释了可能不行。现在越来越感觉邻苯不是样品里面的。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:不愧为一个好方法。等我验证完胶塞、进样垫之后还不能确定邻苯来源的话就试试浓缩。
还有,为了要确定是否是溶剂塑化剂有苯底,可以通过浓缩2倍、10倍,来测定没有浓缩的样品、浓缩2倍&10倍的样品的塑化剂的峰面积响应值是否同比例增加。如果是的,我觉得基本上可以判定塑化剂来源于溶剂本身,在确认溶剂本身的问题的后,就要查找NMP样品的容器之间的差异等,具体到你这里,瓶塞值得排查。
稀释是不是会比浓缩操作起来方便,原理上应该一样。
哪会来自哪里呢?
进样垫可能性还是最大的,之前不是有版友做过岛津的进样垫里的邻苯吗。
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:我做的样品应该本身都是不含邻苯的,我做的样品一般比较干净,基本上都是至少分析纯以上的。原文由 czcht(czcht) 发表:
最新情况(纠结啊、痛苦啊~~~)
NMP泡了胶塞的scan结果:
泡了胶塞之后的NMP泡了5个用过的进样垫过夜,且超声20分钟的结果
两个结果几乎除了吸水的差异之后,没有什么差异。看来进样垫的可能也可以排除了,那结果就更加扑朔迷离了。
难找啊,会不会是上次仪器由于什么原因空白里面有邻苯,所以当时测定的时候有邻苯?
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:下面两张图,是同一个样品(同一个小样品瓶装着)相隔两天的结果,就是扫描范围不同而已。
考虑到楼主同一天测不同批号以及同一批号不同瓶装的NMP,有的有邻苯二甲酸酯残留,有的没有,我觉得可以排除是系统的原因(如色谱柱、进样隔垫等),主要还是要查找外来的污染,如样品瓶垫(瓶垫也可能经进样针穿刺时带入塑化剂残留)、NMP生产商包装用容器垫(浸泡时产生,就担心这个垫子不全是PTFE材质的,而是其他含塑化剂材质的)、进样针(确保清洗干净,可以用同一根针进不好的样品,清洗后然后进哪个好的样品)、样品瓶(尽量用新的)、外来溶剂等。
另外,在查找的过程中,最好同一批号有问题和没有问题的都对比做实验,可以用来排除邻苯污染。
为了更好的去排除邻苯的来源,可以通过浓缩不同倍数来检测样品等,NMP是高沸点溶剂,浓缩不方便,需要减压抽滤。
楼主辛苦了,好多细节都一个人去排查。
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:通过我上面同一个样品不同扫描范围的结果,我觉得可以说明样品本身是没问题的,大家觉得呢?
考虑到楼主同一天测不同批号以及同一批号不同瓶装的NMP,有的有邻苯二甲酸酯残留,有的没有,我觉得可以排除是系统的原因(如色谱柱、进样隔垫等),主要还是要查找外来的污染,如样品瓶垫(瓶垫也可能经进样针穿刺时带入塑化剂残留)、NMP生产商包装用容器垫(浸泡时产生,就担心这个垫子不全是PTFE材质的,而是其他含塑化剂材质的)、进样针(确保清洗干净,可以用同一根针进不好的样品,清洗后然后进哪个好的样品)、样品瓶(尽量用新的)、外来溶剂等。
另外,在查找的过程中,最好同一批号有问题和没有问题的都对比做实验,可以用来排除邻苯污染。
为了更好的去排除邻苯的来源,可以通过浓缩不同倍数来检测样品等,NMP是高沸点溶剂,浓缩不方便,需要减压抽滤。
楼主辛苦了,好多细节都一个人去排查。
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:关于“NMP生产商包装用容器垫(浸泡时产生,就担心这个垫子不全是PTFE材质的,而是其他含塑化剂材质的)”。我们的NMP不是普通试剂瓶装的,买回来的都是工业用电子级的,是用大铁罐装的(大概几百公斤那种),罐口也是铁的。取样回来测试的瓶子用的是玻璃锥形瓶,塞子用的是硅胶塞,已用丙酮和NMP两种溶剂都泡过,上机测试结果表明不是胶塞带入邻苯。
考虑到楼主同一天测不同批号以及同一批号不同瓶装的NMP,有的有邻苯二甲酸酯残留,有的没有,我觉得可以排除是系统的原因(如色谱柱、进样隔垫等),主要还是要查找外来的污染,如样品瓶垫(瓶垫也可能经进样针穿刺时带入塑化剂残留)、NMP生产商包装用容器垫(浸泡时产生,就担心这个垫子不全是PTFE材质的,而是其他含塑化剂材质的)、进样针(确保清洗干净,可以用同一根针进不好的样品,清洗后然后进哪个好的样品)、样品瓶(尽量用新的)、外来溶剂等。
另外,在查找的过程中,最好同一批号有问题和没有问题的都对比做实验,可以用来排除邻苯污染。
为了更好的去排除邻苯的来源,可以通过浓缩不同倍数来检测样品等,NMP是高沸点溶剂,浓缩不方便,需要减压抽滤。
楼主辛苦了,好多细节都一个人去排查。