主题:【已应助】NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

浏览0 回复151 电梯直达
蓝是那么的天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:
还有,为了要确定是否是溶剂塑化剂有苯底,可以通过浓缩2倍、10倍,来测定没有浓缩的样品、浓缩2倍&10倍的样品的塑化剂的峰面积响应值是否同比例增加。如果是的,我觉得基本上可以判定塑化剂来源于溶剂本身,在确认溶剂本身的问题的后,就要查找NMP样品的容器之间的差异等,具体到你这里,瓶塞值得排查。
不愧为一个好方法。等我验证完胶塞、进样垫之后还不能确定邻苯来源的话就试试浓缩。


稀释是不是会比浓缩操作起来方便,原理上应该一样。
浓度不高,稀释了可能不行。现在越来越感觉邻苯不是样品里面的。


哪会来自哪里呢?
今天泡了5个用过的进样垫,明天找个时间上机试试。


进样垫可能性还是最大的,之前不是有版友做过岛津的进样垫里的邻苯吗。
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:
还有,为了要确定是否是溶剂塑化剂有苯底,可以通过浓缩2倍、10倍,来测定没有浓缩的样品、浓缩2倍&10倍的样品的塑化剂的峰面积响应值是否同比例增加。如果是的,我觉得基本上可以判定塑化剂来源于溶剂本身,在确认溶剂本身的问题的后,就要查找NMP样品的容器之间的差异等,具体到你这里,瓶塞值得排查。
不愧为一个好方法。等我验证完胶塞、进样垫之后还不能确定邻苯来源的话就试试浓缩。


稀释是不是会比浓缩操作起来方便,原理上应该一样。
浓度不高,稀释了可能不行。现在越来越感觉邻苯不是样品里面的。


哪会来自哪里呢?
今天泡了5个用过的进样垫,明天找个时间上机试试。


进样垫可能性还是最大的,之前不是有版友做过岛津的进样垫里的邻苯吗。
是啊,但是我们那种号称是低流失的。墨绿色那种。
蓝是那么的天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:
还有,为了要确定是否是溶剂塑化剂有苯底,可以通过浓缩2倍、10倍,来测定没有浓缩的样品、浓缩2倍&10倍的样品的塑化剂的峰面积响应值是否同比例增加。如果是的,我觉得基本上可以判定塑化剂来源于溶剂本身,在确认溶剂本身的问题的后,就要查找NMP样品的容器之间的差异等,具体到你这里,瓶塞值得排查。
不愧为一个好方法。等我验证完胶塞、进样垫之后还不能确定邻苯来源的话就试试浓缩。


稀释是不是会比浓缩操作起来方便,原理上应该一样。
浓度不高,稀释了可能不行。现在越来越感觉邻苯不是样品里面的。


哪会来自哪里呢?
今天泡了5个用过的进样垫,明天找个时间上机试试。


进样垫可能性还是最大的,之前不是有版友做过岛津的进样垫里的邻苯吗。
是啊,但是我们那种号称是低流失的。墨绿色那种。


期待你明天的结果。
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
最新情况(纠结啊、痛苦啊~~~)
NMP泡了胶塞的scan结果:


泡了胶塞之后的NMP泡了5个用过的进样垫过夜,且超声20分钟的结果:


两个结果几乎除了吸水的差异之后,没有什么差异。看来进样垫的可能也可以排除了,那结果就更加扑朔迷离了。
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 czcht(czcht) 发表:
最新情况(纠结啊、痛苦啊~~~)
NMP泡了胶塞的scan结果:

泡了胶塞之后的NMP泡了5个用过的进样垫过夜,且超声20分钟的结果
两个结果几乎除了吸水的差异之后,没有什么差异。看来进样垫的可能也可以排除了,那结果就更加扑朔迷离了。


难找啊,会不会是上次仪器由于什么原因空白里面有邻苯,所以当时测定的时候有邻苯?
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
最新情况(纠结啊、痛苦啊~~~)
NMP泡了胶塞的scan结果:

泡了胶塞之后的NMP泡了5个用过的进样垫过夜,且超声20分钟的结果
两个结果几乎除了吸水的差异之后,没有什么差异。看来进样垫的可能也可以排除了,那结果就更加扑朔迷离了。


难找啊,会不会是上次仪器由于什么原因空白里面有邻苯,所以当时测定的时候有邻苯?
我做的样品应该本身都是不含邻苯的,我做的样品一般比较干净,基本上都是至少分析纯以上的。
2月4号那天发现了之后,后面做过一个仪器空白没有邻苯。后面的实验有些有有些没有,有时候同一个样品也会出现时有时无。
现在胶塞和进样垫都泡过了,结果应该不是它们带来的。
我觉得样品里面应该是不含邻苯的,仪器本身的可能性比较大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2012/2/8 12:30:16 Last edit by czcht
reagentlife
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
考虑到楼主同一天测不同批号以及同一批号不同瓶装的NMP,有的有邻苯二甲酸酯残留,有的没有,我觉得可以排除是系统的原因(如色谱柱、进样隔垫等),主要还是要查找外来的污染,如样品瓶垫(瓶垫也可能经进样针穿刺时带入塑化剂残留)、NMP生产商包装用容器垫(浸泡时产生,就担心这个垫子不全是PTFE材质的,而是其他含塑化剂材质的)、进样针(确保清洗干净,可以用同一根针进不好的样品,清洗后然后进哪个好的样品)、样品瓶(尽量用新的)、外来溶剂等。
另外,在查找的过程中,最好同一批号有问题和没有问题的都对比做实验,可以用来排除邻苯污染。
为了更好的去排除邻苯的来源,可以通过浓缩不同倍数来检测样品等,NMP是高沸点溶剂,浓缩不方便,需要减压抽滤。
楼主辛苦了,好多细节都一个人去排查。
该帖子作者被版主 czcht4积分, 2经验,加分理由:感谢提供建议。
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:
考虑到楼主同一天测不同批号以及同一批号不同瓶装的NMP,有的有邻苯二甲酸酯残留,有的没有,我觉得可以排除是系统的原因(如色谱柱、进样隔垫等),主要还是要查找外来的污染,如样品瓶垫(瓶垫也可能经进样针穿刺时带入塑化剂残留)、NMP生产商包装用容器垫(浸泡时产生,就担心这个垫子不全是PTFE材质的,而是其他含塑化剂材质的)、进样针(确保清洗干净,可以用同一根针进不好的样品,清洗后然后进哪个好的样品)、样品瓶(尽量用新的)、外来溶剂等。
另外,在查找的过程中,最好同一批号有问题和没有问题的都对比做实验,可以用来排除邻苯污染。
为了更好的去排除邻苯的来源,可以通过浓缩不同倍数来检测样品等,NMP是高沸点溶剂,浓缩不方便,需要减压抽滤。
楼主辛苦了,好多细节都一个人去排查。
下面两张图,是同一个样品(同一个小样品瓶装着)相隔两天的结果,就是扫描范围不同而已。
10~200(前面两个小峰是水和清洗剂丙酮,没发现邻苯)


40~800(12min+发现有邻苯二甲酸二乙酯)
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:
考虑到楼主同一天测不同批号以及同一批号不同瓶装的NMP,有的有邻苯二甲酸酯残留,有的没有,我觉得可以排除是系统的原因(如色谱柱、进样隔垫等),主要还是要查找外来的污染,如样品瓶垫(瓶垫也可能经进样针穿刺时带入塑化剂残留)、NMP生产商包装用容器垫(浸泡时产生,就担心这个垫子不全是PTFE材质的,而是其他含塑化剂材质的)、进样针(确保清洗干净,可以用同一根针进不好的样品,清洗后然后进哪个好的样品)、样品瓶(尽量用新的)、外来溶剂等。
另外,在查找的过程中,最好同一批号有问题和没有问题的都对比做实验,可以用来排除邻苯污染。
为了更好的去排除邻苯的来源,可以通过浓缩不同倍数来检测样品等,NMP是高沸点溶剂,浓缩不方便,需要减压抽滤。
楼主辛苦了,好多细节都一个人去排查。
通过我上面同一个样品不同扫描范围的结果,我觉得可以说明样品本身是没问题的,大家觉得呢?
关于样品瓶垫,我曾经做过实验,拿一个扎过针的用丙酮+NMP泡过夜,上机测试都没发现邻苯。下面是谱图:
注:第一个峰是水,第二个是丙酮,第三个是NMP,后面那些小峰是NMP的杂质。
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:
考虑到楼主同一天测不同批号以及同一批号不同瓶装的NMP,有的有邻苯二甲酸酯残留,有的没有,我觉得可以排除是系统的原因(如色谱柱、进样隔垫等),主要还是要查找外来的污染,如样品瓶垫(瓶垫也可能经进样针穿刺时带入塑化剂残留)、NMP生产商包装用容器垫(浸泡时产生,就担心这个垫子不全是PTFE材质的,而是其他含塑化剂材质的)、进样针(确保清洗干净,可以用同一根针进不好的样品,清洗后然后进哪个好的样品)、样品瓶(尽量用新的)、外来溶剂等。
另外,在查找的过程中,最好同一批号有问题和没有问题的都对比做实验,可以用来排除邻苯污染。
为了更好的去排除邻苯的来源,可以通过浓缩不同倍数来检测样品等,NMP是高沸点溶剂,浓缩不方便,需要减压抽滤。
楼主辛苦了,好多细节都一个人去排查。
关于“NMP生产商包装用容器垫(浸泡时产生,就担心这个垫子不全是PTFE材质的,而是其他含塑化剂材质的)”。我们的NMP不是普通试剂瓶装的,买回来的都是工业用电子级的,是用大铁罐装的(大概几百公斤那种),罐口也是铁的。取样回来测试的瓶子用的是玻璃锥形瓶,塞子用的是硅胶塞,已用丙酮和NMP两种溶剂都泡过,上机测试结果表明不是胶塞带入邻苯。

关于“进样针(确保清洗干净,可以用同一根针进不好的样品,清洗后然后进哪个好的样品)”。进样针是前几天刚换新的,岛津配的SGE的10μL进样针,我用分析纯丙酮清洗过。第一天测试的结果是,总共3个样品,第一个测试结果含邻苯,后面的样品不含邻苯,中途进样针没有拆下来清洗,只是设定程序让自动进样器清洗,3个样品采用批处理完成的,一个做完自动清洗进样针马上接着做下一个。
我觉得进样针应该也不存在问题。大家什么看法?

关于样品瓶我是同一批清洗的,应该不含邻苯,而且上面118#同一个小样品瓶的不同两次结果,也可以说明不是小样品瓶的问题。

关于外来溶剂,我们使用的是分析纯丙酮。之前我也scan过,不含邻苯。

关于“另外,在查找的过程中,最好同一批号有问题和没有问题的都对比做实验,可以用来排除邻苯污染。”这个我今晚再让同一批的两个样品分别重复做几针,明天看结果。

为了更好的去排除邻苯的来源,可以通过浓缩不同倍数来检测样品等,NMP是高沸点溶剂,浓缩不方便,需要减压抽滤。”目前公司里面没有抽虑装置,而且同一批样品第一次取的样也只剩下小样品瓶里面的了,浓缩不了了。不过可以等我今晚再让同一批的两个样品分别重复做几针,明天看结果之后可能可以排除第一个样品本身的问题。

楼主辛苦了,好多细节都一个人去排查。”发一下牢骚,目前GC-MS全公司就我一个人再搞,啥事情都要一个人搞定(前处理、做样、整理报告、洗瓶子……),想找个人讨论都没有。

欢迎大家帮忙提意见、建议。
该帖子作者被版主 capinter6积分, 2经验,加分理由:积极讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2012/2/8 14:53:43 Last edit by czcht
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴