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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】如何用固相微萃取与GC-MS联用测定得到更多的挥发性风味物质

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youku06404
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发表于：2012/03/02 15:53:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟我用SPME与gc-ms联用测定样品里面的挥发性物质，可是得到的峰很少，但是用同样的方法走gc时峰却很多，这是什么原因呀？还有在用ms分析得到的峰时里面有好多含硅的东西，这些东西是怎么来的呀，是SPME萃取头里面的么，求高人指点！
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2012/3/2 16:11:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高溶液温度或向溶液里面加入一定量的Nacl利用其盐析效应

硅可能来源于隔垫碎屑
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/3/2 16:24:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅氧烷的峰可能来自隔垫的碎屑或者是柱流失。
楼主用气质得到的峰少请问下是用的SIM还是SCAN，扫描范围是多少？
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symmacros
jimzhu
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2012/3/2 18:21:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅氧烷的峰是来自萃取头的降解或流失。
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2012/3/2 18:21:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般GC（FID）的灵敏度比MS的Scan会高一点（2-4倍），但不会相差很大。请问楼主用什么SPME和GCMS参数或条件？
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2012/3/2 18:26:33 Last edit by jimzhu
learner1999
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2012/3/2 18:42:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先空走一针，确认是不是柱子、隔垫的流失。
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2012/3/3 0:13:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问GCMS可以测定到多少峰呢？GC有多少峰呢？
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youku06404
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2012/3/5 13:27:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:
提高溶液温度或向溶液里面加入一定量的Nacl利用其盐析效应

硅可能来源于隔垫碎屑


您说的隔垫是指gc进样口下面的垫子么
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youku06404
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2012/3/5 13:35:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
硅氧烷的峰可能来自隔垫的碎屑或者是柱流失。
楼主用气质得到的峰少请问下是用的SIM还是SCAN，扫描范围是多少？

用的是SCAN，扫描范围30-43μ。走完GC以后出来的峰就很少，可是我用别的GC走时峰很多。
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2012/3/5 13:42:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一般GC（FID）的灵敏度比MS的Scan会高一点（2-4倍），但不会相差很大。请问楼主用什么SPME和GCMS参数或条件？

萃取头为65PDMS/DVB，萃取条件为50度萃取45min，后来还在里面加了一些30%的NaCL溶液，搅拌速度500r/min。
GCMS条件：

色谱柱：HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)(Agilent Technologies,USA);程序升温50℃保持3min，以6℃/min升温到230，保持10min，再以8℃/min升温到280℃，保持30min。载气为氦气,流量0.8ml/min，不分流。

质朴条件：离子源温度200℃，传输线温度230℃，电离方式EI，电子能量70eV，灯丝电流150μA，扫描质量范围 30~450μ。
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youku06404
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2012/3/5 13:44:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
硅氧烷的峰是来自萃取头的降解或流失。

噢，这样呀，谢谢！我感觉也是萃取头降解了。不过有人说可能是GC柱里面的固定相出来了。
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