主题:【求助】滴定分析法,样品要弄几份?

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tangtang
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原文由 影子(hyheying) 发表:
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原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
操作规范基本只要2次,第一次纯粹是为了判定终点用的,不在计算范围内,第2次滴定直接作为结果。因为平时做多了后面几次滴定结果没有丝毫差别,第一次滴定终点的判定极为关键,终点判定好了就不会对后面的滴定结果有太大偏差。

有依据吗?监管部门下来例行检查,能被承认吗?

这种做法要是国外检查绝对不行,任何数据都不能随便舍弃的,连发现问题复测都得先做一系列调查并完全记录


OOS也是检查的重点。
lz_48140007
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操作规范基本只要2次,第一次纯粹是为了判定终点用的,不在计算范围内,第2次滴定直接作为结果。因为平时做多了后面几次滴定结果没有丝毫差别,第一次滴定终点的判定极为关键,终点判定好了就不会对后面的滴定结果有太大偏差。

有依据吗?监管部门下来例行检查,能被承认吗?

这种做法要是国外检查绝对不行,任何数据都不能随便舍弃的,连发现问题复测都得先做一系列调查并完全记录


OOS也是检查的重点。
这个只是自己平时做实验做的熟练了多了这样简化的。。真正检测的话肯定是要3份的。。这样做只是在判定终点时比较容易判断,不会照成过量滴定。因为最开始做也是3份。。。后来每次滴基本不会差1个刻度值,就直接2份了。
drugmen
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药典里真有说明,滴定滴两份就可以?前边有朋友说的,都没回复我。
蓝人
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标定标液的时候

我们滴5份

一般都是两份

差异很大 才三份
冷冷的冰雨
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滴定分析,同一样品要测定三份吗?测定后,是不是一定要算出RSD?

这应该是必须的
冷冷的冰雨
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
一般可以滴定两份,

做平行样的话,RSD意义就不大了                     
冷冷的冰雨
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原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
标准溶液滴定更严格了,两人共8次平行,还要达到一定的精密度,自己看了一下,不加人为因素达不到合格.


标准自己滴定了,还得去规定的部门去标定
drugmen
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原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
标定标液的时候

我们滴5份

一般都是两份

差异很大 才三份

样品只滴定两份?滴定5份指的是什么情况下?
蓝人
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标定标液的时候

我们滴5份

一般都是两份

差异很大 才三份

样品只滴定两份?滴定5份指的是什么情况下?


滴定五份就是配标准溶液的时候
tangtang
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请参看《中国药品检验标准操作规范》2010年版,P176,“非水溶液滴定法”

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