主题:【讨论】如何确保结果的准确可靠?

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三人行
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液相色谱测定某样品,按药典方法测定其含量,应注意哪些环节才能确保结果准确可靠呢?版友们来发表你的见解吧。
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yyf2010
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我认为至少做到以下几点:
1、称量准确
2、溶液配制准确
3、仪器系统适应性通过
4、谱图积分条件正确
5、数值计算、修约正确
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三人行
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原文由 yyf2010(yyf2010) 发表:
我认为至少做到以下几点:
1、称量准确
2、溶液配制准确
3、仪器系统适应性通过
4、谱图积分条件正确
5、数值计算、修约正确

总结得非常好,要做到以上几点一定要注意哪些细节呢?
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2012/11/2 10:27:11 Last edit by jncxyy2012
三人行
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确保使用电子天平称量准确,至少应做到以下几方面:
  1、充分预热电子天平。从电子天平工作原理可以看出,电磁力的大小与磁钢的磁通量φ、流经线圈中的电流I及线圈长度L成正比。对一台天平,要确保称量准确,必须确保φ和L为均为一定值,线圈长度L不会变化,但磁通量φ随着天平内部温度的变化而变化。只有天平经过充分预热(一般资料介绍预热30分钟,建议平时不用时,按电源键关机,但不拔电源),才能使天平内部温度保持相对稳定。这是保证称量结果准确的第一步。
  2、校准电子天平。任何电子天平如果不进行校准,用它来称量都是不准确的。我们用天平称的是样品的质量,而不是重量。根据电子天平的称量原理,它直接测量的是物体的重量,即mg=ΦIL,实际上样品的质量是根据m=ΦIL/g(此处只考虑数量,不考虑方向),所以,用电子天平称量样品质量时,不仅与天平本身有关,而且与天平所处地方的重力加速度有关。设C=ΦL/g则,m=ΦIL/g可以变换为m=CI。C与天平所处位置的重力加速度和线圈长度以及磁通量有关,不同地方,不同环境情况下,C是变化的。假设在某处的天平经过充分预热,则在短时间内,C为一个常数,通过用已知重量的标准砝码进行校正,相当于是求出C值并进行存储,称量样品时天平自动调用。为了消除环境因素影响,尽管天平没有移动位置,也应该经常对天平进行校准,有条件的最好每次使用时都进行校准。总的来说,校准是确保称量准确的最重要环节。
  3、除以上两点外,保持天平水平、良好的称量习惯(轻拿轻放,随时关闭天平防风门、保持天平洁净等)、适当的环境条件(比如天平放置处避免电磁干扰、振动、阳光直射和空气对流,保持相对稳定的温度和适宜的湿度)、正确的称量方式(称样前,充分了解样品的理化性质,选取合适的称量方式,比如用减量法称易吸湿的样品,不用热的容器称量或者直接称量过冷过热的样品)等是确保称量准确的前提。
xiaowang268
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这个在保证所用仪器正常的情况下,主要还是要看操作者的水平了
xiaowang268
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原文由 yyf2010(yyf2010) 发表:
我认为至少做到以下几点:
1、称量准确
2、溶液配制准确
3、仪器系统适应性通过
4、谱图积分条件正确
5、数值计算、修约正确

这些是必须的
三人行
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这个在保证所用仪器正常的情况下,主要还是要看操作者的水平了

能说具体点吗,要看操作者的哪方面水平?
xiaowang268
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这个在保证所用仪器正常的情况下,主要还是要看操作者的水平了

能说具体点吗,要看操作者的哪方面水平?

称量的准确性、定容的准确性、配溶液要具备重复性,不能定容两次样品的高度都不一致,这样也会有差别的
三人行
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这个在保证所用仪器正常的情况下,主要还是要看操作者的水平了

能说具体点吗,要看操作者的哪方面水平?

称量的准确性、定容的准确性、配溶液要具备重复性,不能定容两次样品的高度都不一致,这样也会有差别的

是啊,这就要求操作者具备一定的专业基本功。
xiaowang268
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这个在保证所用仪器正常的情况下,主要还是要看操作者的水平了

能说具体点吗,要看操作者的哪方面水平?

称量的准确性、定容的准确性、配溶液要具备重复性,不能定容两次样品的高度都不一致,这样也会有差别的

是啊,这就要求操作者具备一定的专业基本功。

比如移液管,在学校一般都是移液器,现在用移液管,都不怎么准的,误差很大的
三人行
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原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
[比如移液管,在学校一般都是移液器,现在用移液管,都不怎么准的,误差很大的

那就先学一学移液管的正确使用方法吧。
1.移液管在洗涤前应检查其管口和尖嘴无破损,否则不能使用。

2.使用移液管时, 用右手的拇指和中指捏住移液管的上端, 将管的下口插入待吸取的溶液中,
左手拿吸耳球,接在管口上将溶液慢慢吸入,待溶液上升至移液管 1/3高度时取出,横持,
并转动移液管,使溶液均匀布满整个管子内壁,以置换内壁水分,避免管内残存水分稀释要
移去的溶液产生不必要的误差。

3.通常置换2-3 次,每次置换结束,都要将溶液从管的下口放出至废液容器中。移液管经置
换后,即可吸取溶液至刻度以上,右手食指按住管口,将移液管一处待取溶液容器,将管的
出口小端靠在一干凈容器内壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流
出,直至溶液的弯月面底部与标线相切时,立即用食指压紧管口,将尖端的滴液靠壁去掉,
移出移液管。将移液管放入接受溶液的容器中,使出口尖端靠着容器内壁,容器稍倾斜,移
液管则保持垂直,放开食指,使溶液沿容器内壁自然流下,待移液管内溶液流凈后,再等待
15 秒,取出移液管,留在管口的少量液体不要吹出,因为移液管的标示容积已经考虑了管
末端保留溶液的体积。

4.移液管洗凈的标志是内壁不挂水珠,干凈的移液管应置于干凈的移液管架上,先竖着放,
控干水分之后再横着放。
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