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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】氢化物发生器测砷时仪器不出峰

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bert-876
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2012/3/19 20:42:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ碰到的问题和我一样
使用仪器PE AA800+ FIAS100，因为还没有做过试做标准曲线，上机条件基本仪器推荐，0.2%硼酸氢钠少量NaOH.10%HCL。AS阴极灯貌似，校准后能量20石英管900度。标准品是国家标准样品GSB04-1714-2004，用10%HCL稀释成2、6、10、14ng/ml，外加浓HCL5ml，KI维C5ml放置45分钟稀释到50ml可是上机时发现不管测哪个都没有读数，全部都和空白那样，仪器测Hg是很正常的，不知道问题出在那里。会是标准液的问题吗？除了AS外Hg，Cd，Cu，Cr，Pb都是进口的非常正常，就这个AS不是
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童话仙子
liling123436
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2012/3/19 21:19:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体如何不知道，不知这个氢化物发生器测砷和AFS有神马区别呢？
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songxinfeng
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2012/3/22 16:52:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也经常遇到过这种情况，是由于硼氢化钾的那根管子有问题，
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winterpeak
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2012/3/23 11:48:40 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做硒的时候也是这种情况，什么浓度的都测不出吸光度，但是做砷的虽然标准曲线会差一些，但总还是能做出来，怀疑是灯出问题了，正在解决。。。
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童话仙子
liling123436
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2012/3/23 23:55:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主的问题解决了吗？能否反馈一下结果，这样对于各位热心的版友都是个交代啊？也可分享一下经验了的
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knight876
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2012/3/26 11:11:04 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过几次试验，发现时、是石英管的问题，原来那个石英管脏了。没想到影响那么大，一点信号都没有。不过换了新石英管能测出点峰，响应值还是低了点，怀疑能量太低，阴极灯的能量实在太低了才20左右
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兔子
a871119
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2012/8/16 14:11:45 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是你的灯没加热吧
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allab
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2012/8/17 8:10:49 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
As找不到信号的原因是氢化物电热原子化器的事，有很大的可能
因为基本所有的电热石英管都不是能锁定原子化温度的（除了我做的CY-2氢化物发生器），因为在使用过程中，电热丝的使用中阻值会逐渐变化，所以当使用了一段时间后使用者依然使用购买之处的电参数的时候，石英管的温度其实没达到原温度，温度低了，自然就没信号了。关于这个解释相关厂家的理由是看电热丝颜色，这个.....心情好看什么都明亮，心情不好....，建议逐步加大电压，找找信号，长期这样操作很麻烦（找不到条件），并且容易烧掉电热管（长期高温操作），或者温度根本调不上去（内部限电压）

还有一种型号的氢化物是带温度现实的，不过这是由电信号参比变化出来的，出厂时候是稳定的，随时间推移，电热丝电阻变化，表的温度和实际温度背离原来越大........你知道的，那个表的温度就失效了

再次卖我做的氢化物发生器啊我费了好大劲弄得真是温度，还是最稳定的，基本上1000度可以恒温
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狼牛牛
lang2899
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2012/8/17 8:21:28 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 knight876(knight876) 发表:
经过几次试验，发现时、是石英管的问题，原来那个石英管脏了。没想到影响那么大，一点信号都没有。不过换了新石英管能测出点峰，响应值还是低了点，怀疑能量太低，阴极灯的能量实在太低了才20左右

石英管是什么东西呢？
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悠旸
ihqs
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2012/8/17 9:12:36 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用过氢化物发生器？在燃烧头上方有根石英管，光斑穿过该石英管中心，用火焰或者电阻丝给该石英管加热，用于氢化物的测试。
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 knight876(knight876) 发表:
经过几次试验，发现时、是石英管的问题，原来那个石英管脏了。没想到影响那么大，一点信号都没有。不过换了新石英管能测出点峰，响应值还是低了点，怀疑能量太低，阴极灯的能量实在太低了才20左右

石英管是什么东西呢？
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