主题：【讨论】样品失重对DSC仪器和测试的影响

原文由 philips1(philips1) 发表:
150ml/min的话，气体太大了吧，会不会影响曲线啊？

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
哦，你考虑的是升温快反应会向高温方向移动吧，从这方面考虑，倒是升的慢些有利，反应在较低温度下就可以完成了，以免需要更高的温度才能走出完整的峰

因为分解过程也是动力学相关的，升温速率越快，分解温度会明显向高温区移动，所以从这点考虑是否还是升温速率快些比较合适呢？我以前做药物的熔点（某些药物熔融后即分解，或一边熔融一般分解）就是采用1mg左右的样品量，用密封盘，快速升温（20度/min），失重控制在5%以内（用TGA确定失重5%）的分解温度，做了很多这样的研究，到还没有发现污染现象，有时会看到密封盘的盖子鼓起来了。不过我的样品没有反应过程，所以只考虑分解温度随升温速率提高而向高温区移动这个因素，对于有反应的物质，可能要综合考虑了，还没研究过。

原文由 人来人往(free365) 发表:

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
哦，你考虑的是升温快反应会向高温方向移动吧，从这方面考虑，倒是升的慢些有利，反应在较低温度下就可以完成了，以免需要更高的温度才能走出完整的峰

因为分解过程也是动力学相关的，升温速率越快，分解温度会明显向高温区移动，所以从这点考虑是否还是升温速率快些比较合适呢？我以前做药物的熔点（某些药物熔融后即分解，或一边熔融一般分解）就是采用1mg左右的样品量，用密封盘，快速升温（20度/min），失重控制在5%以内（用TGA确定失重5%）的分解温度，做了很多这样的研究，到还没有发现污染现象，有时会看到密封盘的盖子鼓起来了。不过我的样品没有反应过程，所以只考虑分解温度随升温速率提高而向高温区移动这个因素，对于有反应的物质，可能要综合考虑了，还没研究过。

请问你用的密封是铝坩埚压合密封吗？

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:

对，用一般的铝密封盘就可以，一般可以耐3个大气压，只要保证在5%的失重内，应该问题不大，我做实验过程中还没有遇到被顶破的。

原文由 人来人往(free365) 发表:

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:

对，用一般的铝密封盘就可以，一般可以耐3个大气压，只要保证在5%的失重内，应该问题不大，我做实验过程中还没有遇到被顶破的。

请问你用那家公司的铝盘？一般会做到多高温度？

三个大气压很高了。之前版内有话题讨论过铝密封盘的耐压能力，空盘可以承受200℃温度，如果加一小滴水后密封，可以支撑到120℃左右。

原文由 人来人往(free365) 发表:
最近常常碰到这类问题：

研发人员要实验室做一些树脂样品的DSC固化曲线，要求的温度比较高，终点温度到350℃甚至400℃。用TGA扫描这些样品至所要求的温度，即使扣除掉残留溶剂挥发，仍有5%上下的失重（不确定是分解还是小分子挥发）。

请教一下大家这种情况怎么处理？不做影响研发进程，做呢实在担心会损坏仪器。

前天冒死做了一个DSC 5℃/min的扫描，至350℃。 样品量小于3mg，吹扫气体开到150ml/min，用PE固体坩埚加盖（小圆片）。做出来曲线还可以，似乎失重对DSC曲线没什么明显的影响。做完后检查样品池，没有什么异味，盖子上也没什么痕迹。

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:

原文由 人来人往(free365) 发表:

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:

对，用一般的铝密封盘就可以，一般可以耐3个大气压，只要保证在5%的失重内，应该问题不大，我做实验过程中还没有遇到被顶破的。

请问你用那家公司的铝盘？一般会做到多高温度？

三个大气压很高了。之前版内有话题讨论过铝密封盘的耐压能力，空盘可以承受200℃温度，如果加一小滴水后密封，可以支撑到120℃左右。

我用的是TA进口的密封铝盘，可以耐0.3Mpa，差不多就是3个大气压。我做的是有分解现象的，会做到200度左右，但没有试过水能做到多少度。如果用金的密封盘可以做到6个大气压。含水量很大样品就要用高压盘了，可以到10MPa。

原文由 wangqi_qqi(wangqi_qqi) 发表:

原文由 人来人往(free365) 发表:
最近常常碰到这类问题：

研发人员要实验室做一些树脂样品的DSC固化曲线，要求的温度比较高，终点温度到350℃甚至400℃。用TGA扫描这些样品至所要求的温度，即使扣除掉残留溶剂挥发，仍有5%上下的失重（不确定是分解还是小分子挥发）。

请教一下大家这种情况怎么处理？不做影响研发进程，做呢实在担心会损坏仪器。

前天冒死做了一个DSC 5℃/min的扫描，至350℃。 样品量小于3mg，吹扫气体开到150ml/min，用PE固体坩埚加盖（小圆片）。做出来曲线还可以，似乎失重对DSC曲线没什么明显的影响。做完后检查样品池，没有什么异味，盖子上也没什么痕迹。

我想请问：加大气体吹扫流量时，测量样品需要不需要重新做基线？我也遇到这个问题，有人想做树脂的固化温度，升温到400 oC。
我用的坩埚目前都没有盖。加盖做样品时，是否残壁坩埚也要加盖？

感谢！