主题:【讨论】在做正构烷烃混标时无法定性?

浏览0 回复14 电梯直达
linghugou
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今天在做一个C10-C20的正构烷烃混标时,出来了15个大峰,质谱图却惨不忍睹,用谱库检索一个也没有对上号,请问一下这是什么原因呢
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symmacros
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标准物问题吧?C10-C20怎么是15个大峰呢?上张质谱图看看?或主要离子是什么?
砂锅粥
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wanttofly
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质谱图应该都差不多,m/z=43,57,73等一系列间隔为14的碎片峰,色谱图应该是均匀间隔的系列峰,你拿1个标样(比如C12)确定保留时间就能把其它的推算出来。或者拿个已知保留指数的物质的保留时间就能推出各个峰的碳素
symmacros
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按理正构烷的质谱图比较好对认鉴别,很有特征。请问楼主用什么数据库?调谐正常吗?引用的质谱调谐文件正确吗?扫描范围多少?
蓝是那么的天
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无图无真相,楼主在搜索之前有扣背景值吗?柱子是新的还是用了比较久的?
linghugou
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
无图无真相,楼主在搜索之前有扣背景值吗?柱子是新的还是用了比较久的?

扣除背景了,柱子应该用的时间比较久了,关键是质谱图一个都对不上,回头我上传给大家看看,帮忙分析一下
symmacros
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原文由 linghugou(linghugou) 发表:
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无图无真相,楼主在搜索之前有扣背景值吗?柱子是新的还是用了比较久的?

扣除背景了,柱子应该用的时间比较久了,关键是质谱图一个都对不上,回头我上传给大家看看,帮忙分析一下


新旧柱子应该不是很大关系,是不是柱子里面有东西?老化一下试试?
蓝是那么的天
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无图无真相,楼主在搜索之前有扣背景值吗?柱子是新的还是用了比较久的?

扣除背景了,柱子应该用的时间比较久了,关键是质谱图一个都对不上,回头我上传给大家看看,帮忙分析一下


新旧柱子应该不是很大关系,是不是柱子里面有东西?老化一下试试?


旧柱子可能存在高沸点物质的残留,以及容易有柱流失,都容易导致质谱图的混乱。
holmes8519
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溶剂是什么?有没有做空白溶剂的测试?有没有老化柱子试一下?
descender
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