主题:【讨论】扶不起的阿斗-评质检系统的某些检验机构与人员

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孤独走过
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原文由 happy王子矜(wangzijin) 发表:
原文由 孤独走过(hhq123) 发表:

4)色谱类的,一般取3位,最多取4位,如液相的紫外检测器其实就是分光光度计,气相类的如FID检测器,其实就是电流检测器,尽管仪器给出的信号值很多位,但其有效数与一般的电流表一样,同时色谱的有效数又受制于进样针的有效位数,如气相的1.00微升,液相的20.00微升(有时是否能精准到后面那个0,也很难说).



对这一条提点不同意见,色谱数据里面有效的数字应该根据不同的色谱方法和定量方法分别考虑,不能依据进样器和检测器的构成原理来判断。气相的1.00微升的进样器和液相20.00微升的进样器,很难精确到后面那个0,但是这个数值一般来说是不参与你的计算的(除非你用进样器的不同量拉曲线,这个一般不允许这么操作的),这个数据很可能不是1.00微升,但是每次它都是这么多,最终的结果只跟进样器的数值稳定性分布有关,跟设置的数值没有关系。至于液相的紫外检测器精度和气相的FID检测器,他们的精度不是普通的分光光度计和电流检测器的精度,而且就算两者精度一样,但是由于计算方式的不同(分光光度计的吸光度和液相色谱紫外检测器的积分数值有很大关系,但是不是一个数值),有用的位数不一样。色谱类的精度主要和色谱仪器本身的检出限和色谱方法有关。由于检测器的高线性(尤其是FID),在待检物本身浓度大的时候,有五位有效数字也不难;浓度低的时候,两位也不保险。


谢谢朋友的意见,回复如下:

1、色谱数据里面有效的数字应该根据不同的色谱方法和定量方法?请详言。

2、你说的很对,不在于自动进样器的1.00 20.00的绝对准确与否,而在于稳定性,也即重复性有关,我原意即如此,我主要是说能不能准确到小数点后第2位这样的程度,我们知道,自动进样器是受仪器的微马达(估且这样称之)的步进幅度来控制的,还有针筒管壁直径本身的均匀性,以及后续使用的磨擦,都会制约自动进样器的准确性与重复性。我们知道,精密度很大程度上决定着仪器示值的有效位数,所以即使是自动进样器进样量自身的相对性,不直接参与结果的计算 ,但它会直接影响着色谱谱图给出数值的有效位数。

3液相的紫外检测器无非就是一个比色皿比较小的紫外分光光度计,它所体现的精密只是比色池是密封的固定体积式比色皿而已,由于较小,所以在尺寸的加工上要精密一些,但我相信光程上的相对误差与普通的分光光度计的比色皿的应大致一样,当然具体的得问厂家。

4、有工作站的分光光度计也有积分形式的,用峰面积时才会用到积分,测峰高就不用积分了,还有液相紫外的峰高就是一般意义上的吸光度,此时的有效位数会不同吗?

5、检测器的高线性,并不意味着高有效位数,这是二个概念,更何况,我们看到的最后的谱图数据还是经转换过来的呢,当然浓度大,相同条件下,有效位数自然会多一些,但能不能达到你说的5位数,还是要受自动进样器的准确性与重复性,以及电信号的转变等制约,窃以为不大可能,低的倒确实2 位也不保险。

6、色谱的重复性还受流动相的重复性影响着,所以也影响着谱图数据的有效位数,目前液相的泵,最好程度的也只达到0.001ml/min气相的没看到具体的数据,但由于受温度影响较液相大,应也不超过4位有效数。

7、综上所述,我认为色谱数据的有效位数不会超过4位。

孤独走过
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原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
有一种可能是媒体在报数值的时候都习惯把末尾的零当做无意义的数值给删除掉了

说得很对,倒不至于画蛇添足
孤独走过
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今天看到了药监局公布的检测结果了,虽然没有了5位数,但还是有点问题的:
1、单位用ppm,显得不正规,这表示方法早已取消了,因让人不知道到底是mg/kg 还是mg/L。
2、个人觉得2~3位有效数与1位小数相结合,比较合适,如7.1或4.3啥的.
seafling
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原文由 zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:
原文由 善良的鬼(ygw8) 发表:
这得看送检验的需求,按常理应该是委托检验,根据检验机构的一半做法,这里检测工作不下结论,做检测报告,而不是检验报告,所以只有检出值,结果是不根据判定依据修约的,是得根据所采用的检测依据上的有关要求进行数字的修约。我是这样理解的,因为一般的检验机构不针对个人开展任务的,要有也是检测报告或者是测试报告。


按照你说的可能存在以下两种情况:
1.那个数据是仪器得出的。可如果是仪器算出的,仪器会保留到一致的小数位数吧?怎么会出现有些3位有些2位的情况呢?
2.结果是计算出来的。这样的话,也不对啊?计算出来的怎么会有的2位有的3位?他们不知要么都补充到3位,要么都修约到同一位数吗?

难道还有第三种,有些是算出来的,有些是仪器直接得出来的?


实际上仪器的有效数字的位数也是可以设置的。
雾里看花168
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但是相关的质量检验检疫科学研究院也该澄清一下吧!公布一下真实的测试数据!
tony_hsg
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对数字修约规则的理解和应用水平是代表或等同于检验机构及检验人员的检验能力的,相当于对枪的各种技术参数不理解,能打得准?
魔鬼化学人
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hhfyy
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原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
现在都用计算机自动运算,数字修约规则估计早就忘了,再说如果真有能力,怎么可能在国家的检验机构呆着呢

这次可是中国质量检验检疫科学研究院啊,代表的是国家最高水平的检验机构啊,不会没有能力的,主要是态度问题啊


是仪器代表国家最高水平吧,至于人,不了解,起码我认识的高水平的人都不在这里


十分想知道,真正有能力的高水平的人都在哪儿呢?求教.......
envirend
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原文由 【四季风】(gpwrx) 发表:
原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
现在都用计算机自动运算,数字修约规则估计早就忘了,再说如果真有能力,怎么可能在国家的检验机构呆着呢

这次可是中国质量检验检疫科学研究院啊,代表的是国家最高水平的检验机构啊,不会没有能力的,主要是态度问题啊


真不明白,这么高级别的检验机构都会出这样的数据,这些都是内行人一看就懂的数据,他们以为出具的数据位数越多,就是越准确,这是不必要这样做的,应该与国家标准配套,标准是2mg/kg就应报告比标准多一位数(2.0mg/kg)就OK了,多一位数是可疑数只是作为参考使用。


    支持你说得数据报告形式。
lww1223
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
我提醒楼主和楼上的注意以上区别:公布数据的只是媒体,并非监管部门或者检测部门。
    所以这个数据的修约以及是否就是检测部门出具的数据,还未可知。

公布数据的是媒体,但数据来源肯定是检测部门!提供给媒体或其它任何单位的数据都应当是正规的检测结果!
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