最近收到一个样品,业务说是纯度达6N的多晶硅,溶样过程中发现实验现象不同多晶硅的消解过程,再次打电话去确认,业务也特地问客户后回复说是样品的6N的多晶硅切割碎末;于是查找多晶硅切割方面的资料,估计实验中不溶物为碳化硅,因此过滤定容,上机测试。然后就悲剧了,钙信号饱和。根据稀释倍数估算了一下,感觉样品溶液中元素含量很高。用ICP-AES一测,呃,钙有500多ppm,铁有4000多ppm,
。更悲剧的是第二天,开机测试,没有响应信号了!
调试炬管位置、雾化器、透镜参数,愣是没信号,最后加大检测器电压好点了,只是这跟检测器本来已经用了很长时间,报废了。
更换检测器后,开机测试,双氩的信号一开始(仅仅是一开始)跟平常差不多,然后很快降到一半不动了,10ppb的In的强度只有几万。怀疑是双锥的问题,拆下来,小锥比较烫,清洗干净后安装回去,再次开机测试,这次双氩的信号直接是平时的一半,
。参数调节后也没啥变化,现在估计腔体被污染,透镜组受高速离子流撞击损伤,具体情况得等明天拆开腔体才知道
。