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原文由 songxh77(songxh77) 发表:
谢谢大家，我的意思是2g放10ml顶空瓶，采用顶空吹扫捕集测定；20g放100ml萃取瓶，采用萃取方法。看来两种方法是不能比较的。
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还有个问题，萃取头老化问题，我测定不同的树种。例如银杏和雪松，日变化，要交替来测。实验员说，每天老化一次，隔夜的话，需要重新老化。可是雪松和银杏挥发物成分差别较大些，同一个萃取头这样一直用，是否有影响，萃取时间40min，脱附3min，分析40min。基本上两个树种之间这样交替进行。
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
回symmacros版主：
“SPME相当于将顶空的平衡态打破，将气体中的待测组分浓缩到萃取头上，气体和样品中的待测组分不是平衡态。”这一点我不敢苟同。也许我了解SPME太少了，也许下列文献也讲的不正确（或者我的理解不正确）。
上面文献中的“平衡态”，说的是气体和SPME萃取头之间的平衡。（这个平衡一般是要达到的，但也有不到平衡态就进样的，需要严格控制萃取条件一致，特别是萃取时间一致。）
我上面说的“不平衡”，说的是气体和样品之间的平衡。（这个平衡相对于顶空的平衡态，移动了。）
我把这个说成“不平衡”是错误的，向symmacros版主道歉。
楼主的两种样品处理是：1. 2g样品放入10mL瓶； 2. 20g样品放入100mL瓶。
两种处理都做顶空，效果是一样的。
两种处理都做SPME，效果不一样。第2种处理，SPME萃取的待测组分比第一种处理多，灵敏度高一些。
一种处理做顶空，一种处理做SPME，SPME灵敏度始终高于顶空。
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
回symmacros版主：
“SPME相当于将顶空的平衡态打破，将气体中的待测组分浓缩到萃取头上，气体和样品中的待测组分不是平衡态。”这一点我不敢苟同。也许我了解SPME太少了，也许下列文献也讲的不正确（或者我的理解不正确）。
上面文献中的“平衡态”，说的是气体和SPME萃取头之间的平衡。（这个平衡一般是要达到的，但也有不到平衡态就进样的，需要严格控制萃取条件一致，特别是萃取时间一致。）
我上面说的“不平衡”，说的是气体和样品之间的平衡。（这个平衡相对于顶空的平衡态，移动了。）
我把这个说成“不平衡”是错误的，向symmacros版主道歉。
楼主的两种样品处理是：1. 2g样品放入10mL瓶； 2. 20g样品放入100mL瓶。
两种处理都做顶空，效果是一样的。
两种处理都做SPME，效果不一样。第2种处理，SPME萃取的待测组分比第一种处理多，灵敏度高一些。
一种处理做顶空，一种处理做SPME，SPME灵敏度始终高于顶空。
原文由 songxh77(songxh77) 发表:原文由 qqqid(qqqid) 发表:
回symmacros版主：
“SPME相当于将顶空的平衡态打破，将气体中的待测组分浓缩到萃取头上，气体和样品中的待测组分不是平衡态。”这一点我不敢苟同。也许我了解SPME太少了，也许下列文献也讲的不正确（或者我的理解不正确）。
上面文献中的“平衡态”，说的是气体和SPME萃取头之间的平衡。（这个平衡一般是要达到的，但也有不到平衡态就进样的，需要严格控制萃取条件一致，特别是萃取时间一致。）
我上面说的“不平衡”，说的是气体和样品之间的平衡。（这个平衡相对于顶空的平衡态，移动了。）
我把这个说成“不平衡”是错误的，向symmacros版主道歉。
楼主的两种样品处理是：1. 2g样品放入10mL瓶； 2. 20g样品放入100mL瓶。
两种处理都做顶空，效果是一样的。
两种处理都做SPME，效果不一样。第2种处理，SPME萃取的待测组分比第一种处理多，灵敏度高一些。
一种处理做顶空，一种处理做SPME，SPME灵敏度始终高于顶空。
谢谢，顶空瓶10ml，只能放入2g样品，测定结果不是很好，与其他文献比较所测成分少了近1/2。
所以想采用SPME方法测定，100ml的萃取瓶，所以放入20g样品。
两种方法结果，不能做绝对比较，就做个相对比较吧。
但是有同事说，当时她的试验（不一个研究内容），顶空结果却比SPME要好些，也许这个好只是更加符合她的预期目的吧，具体不很清楚。
气体和spme萃取头之间的平衡，我能理解；但是萃取后的气体和样品之间不一定是平衡的。我理解为萃取头选择吸附了，所以可能会有不能吸附的成分，保留在萃取瓶中。
顶空方式，则是所有气体都进入仪器测定，而非选择性的。
谢谢大家
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