主题:【求助】TA仪器的校正问题

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butterflygys
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确实,现在就是我在主要操作仪器,所以仪器状态保护的很好。。。。。。

谢谢butterflygys版友提供了这许多信息,Tzero的基线好得多了。
耐驰的类似功能是Beflat。

我们曾在买仪器时也备了一千多套普通坩埚,但是一年左右就用得差不多了,这东西消耗很快。
Tzero坩埚主要是质量一致性很好,应该是比较贵的,你们有充足的备用那就不用担忧啦。


能详细解释下Beflat吗,是软件处理吗,那样的话就不是真实的基线了吧。

那是做三次以上不同升温速度后用软件计算处理,可能原理上与Tzero有些不同,具体的就不清楚了。
这两种应该都是通过实测,获得对热阻的补偿计算,本质上可能近似。


谢谢您的解释,本质的想法应该是一样的吧。


蝴蝶MM,你们的DSC校正一般用几个温度啊?目前我们只用铟校正,其他温度段的校正还没有,你们都怎么校正的啊?


我也只用铟进行校正,因为我的样品大部分都是高分子和药物类的,一般也就到三百多度,所以一个点也就可以了。但是我想多点校正的温度准确度应该会更高,就看有没有这方面的需求了。在200多、300多、400多都有标准物质的。我一般都是称几个mg的铟,用镊子压平后进行校正,第一次使用时要将 Premelt选项挑勾,让铟先预熔与底部紧密接触,压好的铟可以重复使用几次,如果你们很有钱,每次都换新的肯定是最好了。


蝴蝶MM,我好喜欢你啊~~~

对了,你们的温度校正频率是多少啊?


谢谢qincai0325版友的肯定,也增加了我的信心。我一般两三个月校正一次,这要看你们实验的频率和你对仪器的维护程度。可以适当的调整。Q2000的稳定性非常好,如果觉得数据很好没有异常的话几个月校正一次就可以,好像学校里好多都是一个学期校正一次。最好和To校正一起进行。其实温度准确度很高的,每次校正前后就差零点几度,主要还是To的校正。我前面也提到了,To校正真正意义是计算,所以随着仪器状态的改变,必须重新校正(计算),尤其是对精确定量的试验来说,比如一步法测比热。还有一点需要注意,一定不要做分解哦,如果非要做的话最好用密封盘、小样品量、快速升温速率、不要超过失重5%以内的温度。
chrisy119
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高人啊.不过一直好奇,热容热阻的曲线是怎么计算的?
hongyue_chen
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确实,现在就是我在主要操作仪器,所以仪器状态保护的很好。。。。。。

谢谢butterflygys版友提供了这许多信息,Tzero的基线好得多了。
耐驰的类似功能是Beflat。

我们曾在买仪器时也备了一千多套普通坩埚,但是一年左右就用得差不多了,这东西消耗很快。
Tzero坩埚主要是质量一致性很好,应该是比较贵的,你们有充足的备用那就不用担忧啦。


能详细解释下Beflat吗,是软件处理吗,那样的话就不是真实的基线了吧。

那是做三次以上不同升温速度后用软件计算处理,可能原理上与Tzero有些不同,具体的就不清楚了。
这两种应该都是通过实测,获得对热阻的补偿计算,本质上可能近似。


谢谢您的解释,本质的想法应该是一样的吧。


蝴蝶MM,你们的DSC校正一般用几个温度啊?目前我们只用铟校正,其他温度段的校正还没有,你们都怎么校正的啊?


我也只用铟进行校正,因为我的样品大部分都是高分子和药物类的,一般也就到三百多度,所以一个点也就可以了。但是我想多点校正的温度准确度应该会更高,就看有没有这方面的需求了。在200多、300多、400多都有标准物质的。我一般都是称几个mg的铟,用镊子压平后进行校正,第一次使用时要将 Premelt选项挑勾,让铟先预熔与底部紧密接触,压好的铟可以重复使用几次,如果你们很有钱,每次都换新的肯定是最好了。


蝴蝶MM,我好喜欢你啊~~~

对了,你们的温度校正频率是多少啊?


Q2000怎样选T0,T4啊?结合T0一同做校准,就是按顺序一步一步都做下来吗?
butterflygys
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Q2000怎样选T0,T4啊?结合T0一同做校准,就是按顺序一步一步都做下来吗?

在Tools-Instrument Preferences-DSC里有Heat Flow的模式选项,Q2000的话选择T4P模式,Q20选择T1模式,Q200是T4的模式,这个一般都模式已经设好了。校准的话就按Calibration Wizard按钮按照顺序一步步做就可以,先跑空池的基线,再跑蓝宝石曲线,最后用In进行温度和池常数的校正。校正的向导基本是傻瓜版设置,只要next next就ok了。
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醉红颜
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Q2000怎样选T0,T4啊?结合T0一同做校准,就是按顺序一步一步都做下来吗?


在Tools-Instrument Preferences-DSC里有Heat Flow的模式选项,Q2000的话选择T4P模式,Q20选择T1模式,Q200是T4的模式,这个一般都模式已经设好了。校准的话就按Calibration Wizard按钮按照顺序一步步做就可以,先跑空池的基线,再跑蓝宝石曲线,最后用In进行温度和池常数的校正。校正的向导基本是傻瓜版设置,只要next next就ok了。

请问

用In进行温度和池常数的校正时,铟的测定温度范围是多少才算是校正合格的呢?我最近校正了一次(仪器也是Q2000的),测得铟的熔点是155.95,安装仪器的工程师说应该156.61℃±0.1℃(但是我问TA的技术支持,她又说在156.61℃的±1%是合格的

    不知按哪种判断方式作结论?期待您的答复。
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Q2000怎样选T0,T4啊?结合T0一同做校准,就是按顺序一步一步都做下来吗?


在Tools-Instrument Preferences-DSC里有Heat Flow的模式选项,Q2000的话选择T4P模式,Q20选择T1模式,Q200是T4的模式,这个一般都模式已经设好了。校准的话就按Calibration Wizard按钮按照顺序一步步做就可以,先跑空池的基线,再跑蓝宝石曲线,最后用In进行温度和池常数的校正。校正的向导基本是傻瓜版设置,只要next next就ok了。


请问

用In进行温度和池常数的校正时,铟的测定温度范围是多少才算是校正合格的呢?我最近校正了一次(仪器也是Q2000的),测得铟的熔点是155.95,安装仪器的工程师说应该156.61℃±0.1℃(但是我问TA的技术支持,她又说在156.61℃的±1%是合格的

    不知按哪种判断方式作结论?期待您的答复。

温度准确度好像没有用偏差百分数来标注的。

Q2000仪器的技术指标里,温度准确性是正负0.1度,那就是你校准后应该能测得的准确度了。
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Q2000怎样选T0,T4啊?结合T0一同做校准,就是按顺序一步一步都做下来吗?


在Tools-Instrument Preferences-DSC里有Heat Flow的模式选项,Q2000的话选择T4P模式,Q20选择T1模式,Q200是T4的模式,这个一般都模式已经设好了。校准的话就按Calibration Wizard按钮按照顺序一步步做就可以,先跑空池的基线,再跑蓝宝石曲线,最后用In进行温度和池常数的校正。校正的向导基本是傻瓜版设置,只要next next就ok了。


请问

用In进行温度和池常数的校正时,铟的测定温度范围是多少才算是校正合格的呢?我最近校正了一次(仪器也是Q2000的),测得铟的熔点是155.95,安装仪器的工程师说应该156.61℃±0.1℃(但是我问TA的技术支持,她又说在156.61℃的±1%是合格的

    不知按哪种判断方式作结论?期待您的答复。


温度准确度好像没有用偏差百分数来标注的。

Q2000仪器的技术指标里,温度准确性是正负0.1度,那就是你校准后应该能测得的准确度了。

那就是说我这次校准结果没合格了吗?你们校正的时候用什么数据判断的啊?
tutm
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请问

用In进行温度和池常数的校正时,铟的测定温度范围是多少才算是校正合格的呢?我最近校正了一次(仪器也是Q2000的),测得铟的熔点是155.95,安装仪器的工程师说应该156.61℃±0.1℃(但是我问TA的技术支持,她又说在156.61℃的±1%是合格的

    不知按哪种判断方式作结论?期待您的答复。


温度准确度好像没有用偏差百分数来标注的。

Q2000仪器的技术指标里,温度准确性是正负0.1度,那就是你校准后应该能测得的准确度了。


那就是说我这次校准结果没合格了吗?你们校正的时候用什么数据判断的啊?

这是否合格,要看你们单位自身对这台仪器的使用要求了。

这么说吧,你这结果从仪器本身的角度来看性能是不符合原厂指标了。

但是,这个温度偏差结果对照国内原来此类仪器的检定要求,还能符合B级DSC仪器要求,因此可以降档使用。

下面是DSC检定分级指标(1996年,论坛资料库里可以下载的)

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2013/6/7 18:42:40 Last edit by tutm
xhsj
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用In进行温度和池常数的校正时,铟的测定温度范围是多少才算是校正合格的呢?我最近校正了一次(仪器也是Q2000的),测得铟的熔点是155.95,安装仪器的工程师说应该156.61℃±0.1℃(但是我问TA的技术支持,她又说在156.61℃的±1%是合格的

    不知按哪种判断方式作结论?期待您的答复。

温度准确度好像没有用偏差百分数来标注的。

Q2000仪器的技术指标里,温度准确性是正负0.1度,那就是你校准后应该能测得的准确度了。

那就是说我这次校准结果没合格了吗?你们校正的时候用什么数据判断的啊?
这是否合格,要看你们单位自身对这台仪器的使用要求了。

这么说吧,你这结果从仪器本身的角度来看性能是不符合原厂指标了。

但是,这个温度偏差结果对照国内原来此类仪器的检定要求,还能符合B级DSC仪器要求,因此可以降档使用。

下面是DSC检定分级指标(1996年,论坛资料库里可以下载的)



明白了,非常感谢!!
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