主题:【求助】液相柱出峰时间突然延后,压力降低

浏览0 回复32 电梯直达
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houjjun
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jian502
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原文由 liboygg(liboygg) 发表:
您用正相溶剂时,用的密封圈是标准密封圈还是聚乙烯密封圈?会不会是密封圈磨损造成?


聚乙烯密封圈是正相密封圈?用的是正相密封圈,密封圈没换,不过一直都没漏的,但换回做正相还是挺正常的
jian502
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原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
色谱柱有异丙醇,会导致这个现象,建议连续进样观察!


不太可能,色谱柱里有异丙醇的话柱压很可能是升高而不是降低。


那有可能是甲醇问题吗?我们刚好换了一个批次的甲醇...
jian502
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原文由 wf2008472(wf2008472) 发表:
我考虑如果是漏液的话 压力下降还能理解 但是峰拖延好像不太可能吧


漏液就流速降低嘛,峰延迟很正常的
jian502
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原文由 houjjun(houjjun) 发表:
漏液或进气泡的可能性很大


没找到哪里漏液,就怕是挥发性溶解在泵或者进样器那里有微漏..但仪器测其他方法还是挺正常的
liboygg
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原文由 jian502(jian502) 发表:
原文由 liboygg(liboygg) 发表:
您用正相溶剂时,用的密封圈是标准密封圈还是聚乙烯密封圈?会不会是密封圈磨损造成?


聚乙烯密封圈是正相密封圈?用的是正相密封圈,密封圈没换,不过一直都没漏的,但换回做正相还是挺正常的

聚乙烯密封圈有个耐压范围0-200bar,若超过200bar更易于磨损,不知道跟着有没关系
xuhua987
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原文由 jian502(jian502) 发表:
原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
色谱柱有异丙醇,会导致这个现象,建议连续进样观察!


不太可能,色谱柱里有异丙醇的话柱压很可能是升高而不是降低。


那有可能是甲醇问题吗?我们刚好换了一个批次的甲醇...


这个我还说不准,我们一直用的都是B&J的甲醇,没有换过。我感觉也不太会是换甲醇的缘故。
modentg2130
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异丙醇比甲醇洗脱能力要强
应该是平衡时间不够或者是柱子内结构变化了
xuhua987
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yanzi_819
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你说的问题是不是根你们用柱子做正相和反相有关哟,柱子也要分正反相样。我们现在做保健食品维生素D的测定,想请教哈,用正相做制备的时候维生素D2和D3的出峰时间大概在什么时候。我今天做制备时,对照品居然没出峰,不知道是不是放了一段时间,分解了。
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