主题:【讨论】偶氮测试的若干问题

浏览0 回复29 电梯直达
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zsq326
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
你认为4-氨基偶氮苯怎么样
存不存在过度还原问题呢


过度还原?生成什么?条件如何?平衡容易打破吗?
dahua1981
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3、偶氮的提取为何一定要经SPE柱,直接参考GBT23344采用液液萃取不更快更省事;是否因为这中间有某些组份的盐析无法达到提取的效果?什么组份?
过柱一是可以除水,再就是可以将一些絮状物滤掉,液液萃取容易乳化处理也挺麻烦。过柱也是对检测仪器的一种保护吧


除水,采用液液萃取正式利用了某些与水不相容的试剂进行提取,这过程难道还不能除水?液液萃取过程,其絮状沉淀基本都在水相中,不是也能达到该目的?至于乳化到是有可能,当可采用离心解决啊!

你比较一下两者就明白了
液液萃取也是有水的是吧只是饱和度不同而已


没法说服!这样说,4-氨基偶氮苯的测试也得改咯,人家09版的国标和10版的欧标均采用液液萃取,企不为了色谱柱厂商服务???

你说的很有道理
前几年我也做过专门的比较
有些偶氮液液萃取效率要比spe高很多,但是除了乳化问题外,就是导致一些纺织品上的琐碎物进入有机相(不过可以有机滤膜过滤掉)。spe最大的问题是你不能保证所有的柱子的效果是一致的,相当于增加了一个不确定项。再说老板的标准也是液液萃取的,只是后来06版才改为spe的。具体到23344,可能因为有氯化钠的存在乳化就不存在了。具体为何不采用spe法我也没认真考虑过
dahua1981
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你认为4-氨基偶氮苯怎么样
存不存在过度还原问题呢


过度还原?生成什么?条件如何?平衡容易打破吗?

过度还原就是偶氮键断裂生产苯胺和对二苯胺啊
dahua1981
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3、偶氮的提取为何一定要经SPE柱,直接参考GBT23344采用液液萃取不更快更省事;是否因为这中间有某些组份的盐析无法达到提取的效果?什么组份?
过柱一是可以除水,再就是可以将一些絮状物滤掉,液液萃取容易乳化处理也挺麻烦。过柱也是对检测仪器的一种保护吧


除水,采用液液萃取正式利用了某些与水不相容的试剂进行提取,这过程难道还不能除水?液液萃取过程,其絮状沉淀基本都在水相中,不是也能达到该目的?至于乳化到是有可能,当可采用离心解决啊!

98版的标准是有液液萃取的


没找到相关标准,能否提供一份,现有的是06及11版的标准

98版是三份的就是.1.2.3的形式
我现在也没有电子版
百度一下应该很多的
dahua1981
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GB/T17592.1-1998 标准下载 GB/T 17592.1-1998 纺织品 禁用偶氮染...
标准编号: GB/T 17592.1-1998 标准名称: 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 气相色谱/质谱法 下载文件: .rar .pdf .doc 标准简介: 本标准规定了经印染加工...
www.bzxz.net/bzxz/27368.html 2012-3-1 - 百度快照
这个应该可以免费下载的
你试试吧
zsq326
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你认为4-氨基偶氮苯怎么样
存不存在过度还原问题呢


过度还原?生成什么?条件如何?平衡容易打破吗?

过度还原就是偶氮键断裂生产苯胺和对二苯胺啊


这是在测试24组分时使用的方法,EN、GB、ISO等系列标准均有说明,其测试方法不适用于测试4-氨基偶氮苯,人家已经明确了,且如果测试过程中产生苯胺和对二苯胺,需采用另外的方法进行测试;现在的问题是已经把4-氨基偶氮苯拿掉了,可标准仍旧如此,何解?
dahua1981
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我只是举这个离子
24种偶氮中不止这一个含偶氮键啊
还有好几个含有硝基的都有过度还原的可能
AK-47(冲)
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2、GB/T17592使用的萃取液是乙醚,沸点太低,极易挥发,这过程极易造成偶氮染料的流失;而EN标准采用的是甲基叔丁基醚,回收率相对较高,这在测试中,2种方法的结果不免相差,如何处理,还是比对一定采用相同方法进行,若不知情情况下的国际仲裁,该如何操作?
乙醚结果一般是偏低的
我们现在都用叔丁基甲醚虽然贵但是省去了重整的麻烦


对,大家一般都使用甲基叔丁基醚,但为什么11版的17592标准仍旧沿用乙醚呢?

乙醚十几块儿叔丁基甲醚四十多
你说用什么核算呢


大华老师这个叔丁基甲醚四十多是哪家的?

我找了一家卖给我100多一瓶,分析纯。
sseven
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有一个疑问,希望能得到解答。如果我只是用来定性的,通过柱吸附,叔丁基甲基醚洗脱后蒸发浓缩,当浓缩至差不多1mL时能不能直接拿浓缩液去定性?这样会不会对仪器有影响,或者是溶剂不同,出来的定性效果完全不一样?
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