主题:【已应助】ICP测Li元素及非金属S、Cl元素的困扰

浏览0 回复17 电梯直达
qq250083771
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yugoleelee
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
用AAS做锂很好,我坐过大批量,您可以试试


实验室刚建立起来,只有一台ICP。设备和方法都是慢慢建立中,以后希望能进一台。
xiaoxun929
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li ,Na, K,Rb,属于碱金属元素,这些元素所需要的激发能量较低,比较低的温度即可将其激发了,而ICP激发能量较高,所以分析这些元素的谱线较为困难。

如果你是垂直炬管的话,可以调下炬管高度,如果你是水平炬管,可能就无法解决了。

另外关于S,cl,这两个都是深紫外的谱线,吹氮气或氩气至少4个小时以上,或者吹他一晚上,第二天早上再做看看。Cl的话,估计做不了,Cl的灵敏线在134附近,而PE的8000是165起步的。
yugoleelee
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原文由 xiaoxun929(xiaoxun929) 发表:
li ,Na, K,Rb,属于碱金属元素,这些元素所需要的激发能量较低,比较低的温度即可将其激发了,而ICP激发能量较高,所以分析这些元素的谱线较为困难。

如果你是垂直炬管的话,可以调下炬管高度,如果你是水平炬管,可能就无法解决了。

另外关于S,cl,这两个都是深紫外的谱线,吹氮气或氩气至少4个小时以上,或者吹他一晚上,第二天早上再做看看。Cl的话,估计做不了,Cl的灵敏线在134附近,而PE的8000是165起步的。


要吹扫4个小时以上,我晕了。PE的工程师说高速吹扫1个小时,换成正常吹扫就可以测试了。

上次我高速吹扫了将近2个小时,然后换正常吹扫1个小时,还是不行。完全不成线性,崩溃~~

要么就是让我测Li、Na,要么就是让我测S、Cl,就没点正常的元素让我测么~~~
chun29
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Li、Na测试相当轻松,S用高纯氮气吹扫2小时就可以了,线性4个9以上。楼主你的Li含量在6%左右,可以增大称样量,用高浓度标准呀。比如说称0.5克样品定容到250毫升,标准就用100、200ppm的几个点就好了,可以减少稀释误差了。
yugoleelee
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原文由 chun29(chun29) 发表:
Li、Na测试相当轻松,S用高纯氮气吹扫2小时就可以了,线性4个9以上。楼主你的Li含量在6%左右,可以增大称样量,用高浓度标准呀。比如说称0.5克样品定容到250毫升,标准就用100、200ppm的几个点就好了,可以减少稀释误差了。[/qu

100、200ppm?太高了吧?对ICP来说检测碱族金属用这么高的浓度合适么?
问问009
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Li:0.4ug/-4.0ug/L,选610的波长,用VRIAN 710-es 测试,线性能>99.8%,基体5%硝酸
S:2.0ug/L-8.0ug/L,基体用水配线性能>99.8%
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