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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】lc故障：保留时间一直在缓慢提前，压力有规律缓慢提高

浏览0 回复18 电梯直达

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muses

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2012/7/12 12:47:21 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ilove150(ilove150) 发表:
泵有维护过吗？？感觉是泵的问题...

没维护过，不过每次都会冲的

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houjjun

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2012/7/12 12:52:28 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是做三聚氰胺吧。这个流动相不难平衡呀

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muses

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2012/7/12 12:52:38 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
应该是单向阀脏了所致！安捷伦认为压力波动在3bar是正常的，但实际在1bar是不会影响实验的！

会啊，标品的保留时间重现性不好，做出的校正曲线的相对性就不好，就不能用啊！单向阀和出口阀都超声过了，白色滤芯也换过了，都不知道怎么办了

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muses

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2012/7/12 12:53:59 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gswsj(gswsj) 发表:
有柱温箱吗？貌似外界温度变化引起。

有的

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2012/7/12 12:58:02 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
是做三聚氰胺吧。这个流动相不难平衡呀

是啊，这好多问题啊！

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morenoli

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2012/7/12 16:14:32 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果色谱条件不变的前提下标准品保留时间提前，可能引起的原因有柱温升高和流速加大（色谱柱方面不清楚）；但柱温升高只会降低压力，所以排除柱温影响。可以接一个两通按原来的流速走，看看压力波动。

是否色谱柱问题可以换一只色谱柱看看是否存在同样情况。

我个人怀疑是流速不准，实际流速大于设定流速，引起压力增大和保留时间缩短。

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2012/7/14 10:56:05 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 morenoli(morenoli) 发表:
如果色谱条件不变的前提下标准品保留时间提前，可能引起的原因有柱温升高和流速加大（色谱柱方面不清楚）；但柱温升高只会降低压力，所以排除柱温影响。可以接一个两通按原来的流速走，看看压力波动。

是否色谱柱问题可以换一只色谱柱看看是否存在同样情况。

我个人怀疑是流速不准，实际流速大于设定流速，引起压力增大和保留时间缩短。

o哦，是保留时间比正常的迟很多，现在都有50分钟了，在迟了以后，然后慢慢向前提，标线就不好了。与流动相有关系吗？

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morenoli

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2012/7/24 11:51:12 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 muses(muses) 发表:
原文由 morenoli(morenoli) 发表:
如果色谱条件不变的前提下标准品保留时间提前，可能引起的原因有柱温升高和流速加大（色谱柱方面不清楚）；但柱温升高只会降低压力，所以排除柱温影响。可以接一个两通按原来的流速走，看看压力波动。

是否色谱柱问题可以换一只色谱柱看看是否存在同样情况。

我个人怀疑是流速不准，实际流速大于设定流速，引起压力增大和保留时间缩短。
o哦，是保留时间比正常的迟很多，现在都有50分钟了，在迟了以后，然后慢慢向前提，标线就不好了。与流动相有关系吗？

如果延迟50min我觉得系统应该是有问题的；如果系统没有达到稳定，那标线肯定不好，所以你需要先确定仪器是否有问题。
可以先用以前做过的实验条件再做一次（流动相要合格），对比谱图。或者连续做几次别的标样，看看保留时间的绝对值和RSD值，判断系统是否正常；如果数据正常，则需要在现在的试剂和色谱柱上找原因了。从简到难，一步步的排查。

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