采用顶空固相微萃取分析固体物质中的6种挥发性香气成分，因为该类物质中都含有这6种香气成分，不知道拿什么去做标准曲线而考察基质效应。请教过几个老师说了两种方法，1：低温旋蒸去除样品中的挥发性成分，拿去除挥发性成分后的剩余固体作为空白基质，加入不同浓度的表品做标准曲线。2：用含有这6种香气成分的样品直接添加不同浓度的标品和内标，根据内标算出分析物的含量，然后以峰面积之差做Y值，浓度之差作为X，看此时是否成线性关系。我觉得两个都有缺陷，第一个方法旋蒸去除挥发性成分会影响到顶空部分的压强，成分吸附间的竞争也没有了，所以觉得有缺陷。不知第二种方法哪里有缺陷，请各位老师给予指教，谢谢。

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2012/7/16 11:14:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最常用第一种方法，这很接近真实的样品基质，也很“经济”，用内标是准确，但贵。

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dxw09

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2012/7/17 18:08:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
我最常用第一种方法，这很接近真实的样品基质，也很“经济”，用内标是准确，但贵。

前辈你好！

我在做肉制品的香气分析，采用SPME，之前也想过弄个无味的空白基质，但是低温旋蒸要很长时间才能去除这些气味物质吧，而且对于肉制品这种高脂高蛋白的样品我估计还去不干净，时间久了还可能氧化什么的……

所以外标法很困难，想用内标法。

但是内标的添加方式也没琢磨清楚，直接滴加内标溶液也不合适啊，怎么想它都混不匀的……

不知道前辈对固体样品SPME定量有没有什么实践经验？

还请赐教！

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快乐

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2012/7/18 22:40:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思，我没有做过SPME，但内标法仅比外标法多了校正的因子

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zoulong23026

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2013/5/29 5:45:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我发现楼主提出一个很好的问题,不知是否已经解决? 最近我对SPME的基质定量困扰，请分享。

我个人这么想的，残留分析中经常用到基质校准曲线，需要空白基质。可实际上很多样品很难获得空白基质，特别是SPME分析，即使获得，往往性质差异大。我的想法和楼主的法二类似但又不同。

我直接用基质（不是空白基质）来配制一系列的标准溶液，加入不同量C的标准，同时内标加入量恒定。测定没有加标的基质样品和上面配制的标准溶液。可以得到没有加标的基质样品目标物面积S1和内标面积IS1，和一系列的标准溶液面积S2和内标面积IS2。这时，所有的标准溶液面积，要扣除校准的背景面积，即S2-S1*IS2/IS1，得到新的面积S2'。然后以S2'/IS2 的比值为Y轴，标准溶液的添加浓度C为X 轴得到校准曲线。线性还不错 0.9989 范围 0.001-5 ppm

这个方法很像空白校准曲线，就是理想的把基质中不是空白的那部分面积等比例的扣除了。

目前没找到有文献报道这样的定量方法，我也不知道哪里有问题和它的可行性？请高手指点分享。

该帖子作者被版主 ynsfeed加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享。

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