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主题：【求助】样品前处理不同，结果相差悬殊

浏览0 回复38 电梯直达
liuminyao
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发表于：2012/09/15 10:54:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家个问题：我们送样给客户，客户拿到我们的样品把溶剂烘干后直接取样用酸溶解后用ICP-OES测试铁含量，铁含量结果为400ppm左右。而我们的前处理方法是将样品中溶解烘干，再将样品在300度左右下将少量的有机物质（我们在制造过程中添加的）分解掉，然后升温到950度将碳烧掉，取剩余的灰分测试铁含量，然后算到样品中为100ppm以下。我现在不知为什么？我想问的是在用ICP-OES测试铁过程中，有机物质会对结果有影响吗？还是我的前处理方法有问题？谢谢大家！
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2012/9/15 10:55:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:
请教大家个问题：我们送样给客户，客户拿到我们的样品把溶剂烘干后直接取样用酸溶解后用ICP-OES测试铁含量，铁含量结果为400ppm左右。而我们的前处理方法是将样品中溶解烘干，再将样品在300度左右下将少量的有机物质（我们在制造过程中添加的）分解掉，然后升温到950度将碳烧掉，取剩余的灰分测试铁含量，然后算到样品中为100ppm以下。我现在不知为什么？我想问的是在用ICP-OES测试铁过程中，有机物质会对结果有影响吗？还是我的前处理方法有问题？谢谢大家！


我的前处理方法是将样品中溶剂烘干，-----------------------------
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秋月芙蓉
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2012/9/15 14:39:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个前处理是否有标准方法依据呢
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liuminyao
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2012/9/15 15:32:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这个前处理是否有标准方法依据呢


没有依据，客户说他们测试其他材料是这样测试的，所以现在用同样的方法测试我们的材料。我们的前处理方法也是借鉴以前的其他材料的方法，所以都没有标准。
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秋月芙蓉
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2012/9/15 16:04:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“升温到950度将碳烧掉”，这个过程不知道会否使铁含量损失？做过有相关的方法学验证，或者说回收率实验吗
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sasha
540019326qq
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2012/9/15 19:26:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，最好做样品的过程中做个加标回收实验！保证方法的准确性！
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/9/15 23:52:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者是质控样的前处理，上机看下质控样怎么样？回收率如何？才可判断
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damoguyan
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2012/9/16 8:37:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
950度？太高了吧，可能很多铁的化合物沸点在950以下
至少做个加标回收吧
做质控样的话最好是相同基体的，否则意义也不大
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liuminyao
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2012/9/16 11:21:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“升温到950度将碳烧掉”，这个过程不知道会否使铁含量损失？做过有相关的方法学验证，或者说回收率实验吗


没有做过回收率实验，按理来说950度铁不会有损失。铁的熔点为1535℃， 沸点2750℃。除非铁与其他元素组成的其他物质在此温度下会有损失？可能吗？

我查到一些文献上说950度灰化硅酸盐和磷酸盐可能会成熔融态，包裹在被测试的物质外面，在用酸消解的过程中硅酸盐很难被消解，导致结果偏小，有道理吗？
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liuminyao
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2012/9/16 11:24:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
950度？太高了吧，可能很多铁的化合物沸点在950以下
至少做个加标回收吧
做质控样的话最好是相同基体的，否则意义也不大


有可能是950度下铁的化合物有损失。我今天把灰化温度降低到700度，烧出来的灰分明显与950度烧出来的灰分不一样。700度烧出来的灰分很蓬松，950度烧出来的灰分呈颗粒状，很难溶解。
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liuminyao
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2012/9/16 11:26:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“升温到950度将碳烧掉”，这个过程不知道会否使铁含量损失？做过有相关的方法学验证，或者说回收率实验吗


没有做过加标回收，但是没有很相近的样品做加标，除非向样品中加入铁标液，这是不是有点不合理啊？
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