主题:【求助】样品前处理不同,结果相差悬殊

浏览0 回复38 电梯直达
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steven_lly
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原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这个前处理是否有标准方法依据呢


没有依据,客户说他们测试其他材料是这样测试的,所以现在用同样的方法测试我们的材料。我们的前处理方法也是借鉴以前的其他材料的方法,所以都没有标准。


实验室用非标准方法时,需要做方法确认,配套仪器/人员/环境是否满足要求,方法检出限/回收率/重复性等是否进行实验室数据而验证。
pandaking
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yyddzb
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mengpeipei
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应该做个加标回收看看结果,以便确定你的方法是否可行
千层峰
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有些含硅酸盐的样品,灰发熔融的时候加入氢氧化钠,效果较好。
武灵
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我现在关心的是,楼主做了加标回收没有呢,效果如何啊?
找到影响结果的因素没有啊?
还有就是,你送检的那个单位,直接溶解上机,我觉得还是有问题(楼主说的样品里面添加了有机物质),还是需要做干法灰分或湿法消解。
liuminyao
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原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
我现在关心的是,楼主做了加标回收没有呢,效果如何啊?
找到影响结果的因素没有啊?
还有就是,你送检的那个单位,直接溶解上机,我觉得还是有问题(楼主说的样品里面添加了有机物质),还是需要做干法灰分或湿法消解。


这周正在做不同温度灰化后的测试结果,我想找到合适的灰化温度,选择这个温度再做加标回收。估计下周做加标回收实验。

我现在就想找出一个合理的证据说明直接溶解后上机测试有问题,有机物会对测试有影响,但是一直在网上找资料没有资料明确说明这种作法不对。我还咨询了第三方检测检测中心,他们尽让尽然说他们一直用直接溶解的方法做的。
武灵
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原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
我现在关心的是,楼主做了加标回收没有呢,效果如何啊?
找到影响结果的因素没有啊?
还有就是,你送检的那个单位,直接溶解上机,我觉得还是有问题(楼主说的样品里面添加了有机物质),还是需要做干法灰分或湿法消解。


这周正在做不同温度灰化后的测试结果,我想找到合适的灰化温度,选择这个温度再做加标回收。估计下周做加标回收实验。

我现在就想找出一个合理的证据说明直接溶解后上机测试有问题,有机物会对测试有影响,但是一直在网上找资料没有资料明确说明这种作法不对。我还咨询了第三方检测检测中心,他们尽让尽然说他们一直用直接溶解的方法做的。


嗯,是需要做验证的。不过我请教下,你是以什么方式来评判你“不同温度灰化后的测试结果”的?估计还是要加标回收吧?或者用质控样也行。
liuminyao
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原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
我现在关心的是,楼主做了加标回收没有呢,效果如何啊?
找到影响结果的因素没有啊?
还有就是,你送检的那个单位,直接溶解上机,我觉得还是有问题(楼主说的样品里面添加了有机物质),还是需要做干法灰分或湿法消解。


这周正在做不同温度灰化后的测试结果,我想找到合适的灰化温度,选择这个温度再做加标回收。估计下周做加标回收实验。

我现在就想找出一个合理的证据说明直接溶解后上机测试有问题,有机物会对测试有影响,但是一直在网上找资料没有资料明确说明这种作法不对。我还咨询了第三方检测检测中心,他们尽让尽然说他们一直用直接溶解的方法做的。


嗯,是需要做验证的。不过我请教下,你是以什么方式来评判你“不同温度灰化后的测试结果”的?估计还是要加标回收吧?或者用质控样也行。


说的对,我明天就做加标回收,几个温度都作一下。谢谢指教。
shagei
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什么样品。灰化500度试试。灰化完加硝酸后稍微滴点双氧水,溶液里有粉状的东西问题不大,多数是难容的无机盐,你烧那么猛都颗粒状态,我感觉跟制造玻璃差不多了,你把Fe都掺玻璃里,还不如直接拿样品XRF扫扫得了,连前处理都不用。
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