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主题：【求助】ICP 测试元素波峰问题

浏览0 回复19 电梯直达
sopa621
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发表于：2012/10/13 12:54:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



以上两图是我在分析锡样品中Ge元素时建立的标准曲线波峰，标准溶液供应商是北京百灵威化学技术有限公司的产品编号为0355196的23种1000ppm的混标溶液，标液的介质是2%HNO3，疑问是建立的标准曲线波长点有偏移，移至偏移点查看发现是Sn元素，见上两图。

接下来再看两张关于样品的图



这两张图中，Ge元素的波长点也是发生了偏移，移到偏移点查得的该点波长为Fe元素，那么我产生了以下疑问：
如果单纯是样品中Ge元素发生偏移，那可以断定是干扰元素造成的，重新对Ge元素进行积分或消除干扰即可，但为什么标准溶液里测出的波长也有偏移呢？这样的测试结果能采纳吗？请这论坛里的大虾们帮忙解答，谢谢！
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悠旸
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2012/10/13 19:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试其他元素波长偏差吗？是不是仪器本身的波长偏差造成的？ICP检定规程好像波长偏差允许在0.03nm之内吧
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依风1986
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2012/10/13 20:28:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
测试其他元素波长偏差吗？是不是仪器本身的波长偏差造成的？ICP检定规程好像波长偏差允许在0.03nm之内吧
、
仪器偏移的话可以拿PE送的UV,VIS那两瓶溶液校正下，再看看，可以尝试用其他如中国计量院或者电子材料与分析测试中心的标准物质GE配置标液尝试下
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sasha
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2012/10/14 11:49:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对仪器校准一下试试看
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339631332
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2012/10/14 17:03:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新波长校准
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sopa621
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2012/10/16 8:59:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你们对仪器校准是怎么校准的，记得供应商教我们的是测Mn元素1.0ppm的，看强度30万左右就是正常的
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sopa621
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2012/10/16 9:00:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长校准你们是怎么做的，能介绍下吗？
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sopa621
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2012/10/16 9:02:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
对仪器校准一下试试看


请问你们对仪器校准是怎么校准的，记得供应商教我们的是测Mn元素1.0ppm的，看强度30万左右就是正常的
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sopa621
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2012/10/16 9:05:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
测试其他元素波长偏差吗？是不是仪器本身的波长偏差造成的？ICP检定规程好像波长偏差允许在0.03nm之内吧
、
仪器偏移的话可以拿PE送的UV,VIS那两瓶溶液校正下，再看看，可以尝试用其他如中国计量院或者电子材料与分析测试中心的标准物质GE配置标液尝试下


请问是什么溶液？我们的设备买了6年了，而且4年前从其他分公司搬来的，没听那边同事提到过有送什么溶液，还有其他办法吗？谢谢
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sopa621
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2012/10/16 9:07:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 339631332(339631332) 发表:
重新波长校准


波长校准你们都做了什么元素，怎么做的，能介绍下吗？谢谢
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339631332
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2012/10/16 10:11:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买仪器的时候送的2瓶（紫外线，可见光）波长校正液，仪器软件里有波长校正的功能。
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