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主题：【讨论】浅谈灰化

浏览0 回复17 电梯直达
尘
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发表于：2012/10/26 13:28:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说到灰化，其作用是去除样品中的杂质以降低对目标元素的干扰。
目前我所知的去干扰主要有两种：1.直接提高灰化温度；2.加基体改进剂
提高灰化温度可能会损失目标物，所以一般我们都是加基改居多。
加基改也可以分为两种：1.降低杂质熔点；2.提高目标物灰化温度
前者如铵盐类（磷酸二氢铵、磷酸氢二铵等），氯化钠的熔点高达800度，而氯化铵只有350度，从而能用更低的温度达到去除干扰的作用。
后者如硝酸镁，是与镉元素结合，产生镁酸镉从而可以提高灰化温度。钯的话我还不知道是怎么一回事，还请知道的专家解惑。
以上仅个人愚见，有不对的还请大家指出。
说到这，其实我的疑问：
1.铵盐去除的是只是氯离子，氯离子对石墨管测定到底会产生什么影响，有多大呢？
2.在灰化的过程中，各种元素是怎么的组合呢？会朝着熔点低的物质先结合，熔点高的后结合吗？
该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：灰化问题 值得讨论
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2012/10/26 13:45:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据说去除氯化钠最有效的方法应该是加硝酸铵
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qianguiyun1
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2012/10/26 14:15:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化，是为了去除样品中的杂质？能否进一步解释？
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qq250083771
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2012/10/26 14:16:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本就是直接灰化 加试剂也是看标准怎么说  怎么加  没有考虑这些问题  值得讨论
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zsj201204
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2012/10/26 16:00:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在一般都是加基改
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尘
fjh26
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2012/10/26 20:01:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
灰化，是为了去除样品中的杂质？能否进一步解释？


个人觉得灰化是将熔点低的物质挥发掉了，留下能承受更高温度的目标元素，类似前处理中的干灰化消解法
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2012/10/26 20:02:47 Last edit by fjh26
nphfm2009
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2012/10/27 2:56:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
据说去除氯化钠最有效的方法应该是加硝酸铵

不是说加磷酸氢二铵的效果更好吗
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2012/10/27 2:58:34 Last edit by nphfm2009
桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/10/27 23:38:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ总结得很好。
基改的作用就是这样分为两种：1.降低杂质熔点；2.提高目标物灰化温度

具体怎么个工作原理还真没有去研究
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Jun Nan Li
yqfxy
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2012/10/28 18:11:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做实验室加入磷酸氢二铵的效果还不错，但是再用硝酸钯的时候连曲线都做不出来啊，没有峰形，只有波浪的基线，不知是什么原因。
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wnnzl
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2012/10/28 18:27:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
灰化，是为了去除样品中的杂质？能否进一步解释？
应该是去除有机物，剩下无机盐
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yang_qingwen
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2012/10/28 20:21:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

灰化的意思就是那小小的石墨管临时充当马弗炉，去除有机物及那些低熔点的无机杂质干扰物。如果干扰物熔点与被测元素的存在物相近，甚至更高，就要采取措施。如果加了基改还不行，就得再想别的招，对不？
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