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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】茶叶标准物质Pb和Cr测定

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tiantaishan

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发表于：2016/10/27 15:29:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用微波消解测茶叶成分标准物质GBW10052，镉(Cd)测量值在0.075PPM，定值范围在0.072-0.080；铜25，定值范围在23-25ppm；锌39.5，定值范围在33-37ppm。三次平行结果基本相同。但是铅测量结果只有定值的80%,铬(Cr)只有定值的50%。三次结果也基本相同。空白值也很低，没有污染情况。只是样品消解后有部分沉淀,沉淀加高氯酸消解仍然不溶解。湖南大米成分标准物质测量情况也相同，镉在定值范围内，铅只有定值的30%，微波消解后，样品也是有部分不溶物。问题是样品空白低，镉、铜、锌测量结果还行，茶叶或大米称取的三个样品消解后测量重复性也很好，但就是铅和Cr测量结果差很多，测量铅背景较高，大米标准物质铅信号和背景基本一样高，但稀释一倍测量结果基本一致。通过加标回收折算后，结果也差的很多。有没有做过大米或茶叶标准物质铅或铬的，问题怎么解决？？？

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2016/10/27 15:35:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子吸收铅铬不好测
你的浓度大概是多少

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tiantaishan

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2016/10/27 15:56:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原子吸收铅铬不好测
你的浓度大概是多少

茶叶铅定值是1.4-1.8ppm，铬是1.12-0.72ppm；大米铅定值是在0.047-0.093ppm

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qq250083771

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2016/10/27 16:22:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
茶叶铅定值是1.4-1.8ppm，铬是1.12-0.72ppm；大米铅定值是在0.047-0.093ppm

这么低的铅做不好很正常

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skytoboo

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2016/10/27 16:37:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原子吸收铅铬不好测
你的浓度大概是多少

火焰测Pb是不好测，石墨炉还行。
Cr 消解的估计都不太好做

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tiantaishan

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2016/10/27 21:07:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
这么低的铅做不好很正常

铅和铬都是石墨炉做的，茶叶铅含量不低了，大米铅含量低些，但应该还是能做的准。茶叶和大米标样中的镉，都可以做的很准，大米0.016-0.018ppm的镉，基本都可以做到0.016,0.017,0.015，重复性也很好。在高一些的，做的就更接近定值的中位值了。就是铬和铅做不好，PE的石墨炉原子化温度最高2500，感觉做铬化原子化温度低了点。但铅和铬回收太低，不知道怎么回事？？难道不溶物是硅酸，吸附了或沉淀了？？

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