主题:【求助】请教TCD和FID工作过程中六通阀和十通阀的作用

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秋醉虞阳
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今天看了,采用三阀系统的Agilent 7820A 气相色谱系统分析永久性气体和轻烃

http://wenku.baidu.com/view/c56dffd149649b6648d747ec.html

不知道六通进样阀、十通阀进样反吹阀和六通隔离阀的概念,和其工作原理希望有老师能解读。
推荐答案:chengjingbao回复于2012/11/08


此系统的流程是这样的,串联取样,双检测器,三气路。

实际上,六通阀+三氧化二铝+FID,主测样品中的有机组分,当然排在色谱图最前,十通阀也同样进样,不然取样的定量会不准 ,这是串联取样要注意的。

3尺Q柱做预分离柱,将样品分为高碳有机组分团和无机 组分团,再经6尺Q ——进一步分离有机组分团、轻组分无机 组分团跑在最前面,进入5A柱,这时,隔离六通阀切换,将优先到达的无机组分团锁定在5A柱中,以免此时无机组分分离在TCD检测出峰与FID检测组分出峰重叠。当FID出峰完毕后,六尺Q 柱分离部分的有机组分也到了TCD检测器,需要的峰出来后,十通阀和六通隔离阀先后切换,这点已经不很重要了,谱图上会出现5A柱的分离组分。而部分尚在3尺Q 柱的高碳组分及组分团,反吹放空。

从流程上来看隔离六通阀就是防止TCD的组分峰与FID组分峰重叠而设。

此流程可以有较多的变化,譬如,1、放空的组分团也是可以检测的,但需要再加一个阀。

2、两个检测器的载气可以不同;

3、如果不需要部分重碳,两根Q 柱可以合并等等

思考与提示:

1、色谱的保留时间定性不是绝对的,锁柱的功能就能做到。

2、复杂的气路都是由单一的气路整合而来,气路如是,检测器亦是,阀也是。

3、多通道分析也可 以通过串并联流路,整合在一起,一键解决问题。
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hechengzi
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下面一个6通阀的是进样,进样后样品气进过氧化铝柱分离后进FID
上面10通阀功能是进样+反吹,阀动作后样品气先经过短的PQ柱进行预分离,轻组分再经过长的PQ柱进行进一步分离,阀复位后,短的PQ柱进行反吹,重组分被吹掉。。
上面6通阀功能是选择,初始位置时从长的PQ柱出来的组分经过分子筛柱再进TCD,阀动作后从长的PQ柱出来的组分经过限流管(?)后进TCD,避免某些组分污染分子筛柱。。
该帖子作者被版主 chengjingbao3积分, 2经验,加分理由:凝练的总结!
秋醉虞阳
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原文由 hechengzi(hechengzi) 发表:
下面一个6通阀的是进样,进样后样品气进过氧化铝柱分离后进FID
上面10通阀功能是进样+反吹,阀动作后样品气先经过短的PQ柱进行预分离,轻组分再经过长的PQ柱进行进一步分离,阀复位后,短的PQ柱进行反吹,重组分被吹掉。。
上面6通阀功能是选择,初始位置时从长的PQ柱出来的组分经过分子筛柱再进TCD,阀动作后从长的PQ柱出来的组分经过限流管(?)后进TCD,避免某些组分污染分子筛柱。。


进样原理和液相的六通阀是否差不多
hechengzi
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进样原理一样的啊。。阀在初始位置的时候样品气流过定量管,阀切换后载气流过定量管,把定量管里的样品带到后面的柱子中。。
秋醉虞阳
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进样原理一样的啊。。阀在初始位置的时候样品气流过定量管,阀切换后载气流过定量管,把定量管里的样品带到后面的柱子中。。


10通反吹作用能不能解释下?或者10通的运作过程。

六通隔离阀隔离的是污染物?
hechengzi
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关于10通阀,你看一下阀右边的PQ柱,在初始位置时309上面一路载气连接该柱,柱内载气流向是从上往下,柱后排空。。当10通阀动作后,变为309下面一路载气把定量环内的样品气带到柱内,载气流向是从下往上,柱后接第2根PQ柱,当轻组分(H2/02/N2/CO/CH4/CO2)流出后10通阀复位,柱内残留的重组分(C2以上)就被反吹排放掉。。

上面的6通阀主要是防止CO2进入分子筛柱。。第2根PQ柱出来的组分依次是H2、02/N2/CO、CH4、CO2,当CH4出来后就切换6通阀,让CO2从底下的限流管(?)流过,避免污染分子筛柱。。
chengjingbao
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其它的别人都说过了,但讲右上角的六通,它是一款隔离阀,5A柱是为了分离早先到达的一个组分团,锁定后,阀切换到跨接路径,待后方样品走过了,再切至5A柱,分离一些无机组分。十通阀可以起到进样和反吹作用了,如果用到反吹,说明用户有些组分团不需要再做进一步分离,如C7~C9团,不需要具体分离,就反吹到检测器检测即可。
个人观点
chengjingbao
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原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
今天看了,采用三阀系统的Agilent 7820A 气相色谱系统分析永久性气体和轻烃

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不知道六通进样阀、十通阀进样反吹阀和六通隔离阀的概念,和其工作原理希望有老师能解读。


此系统的流程是这样的,串联取样,双检测器,三气路。

实际上,六通阀+三氧化二铝+FID,主测样品中的有机组分,当然排在色谱图最前,十通阀也同样进样,不然取样的定量会不准 ,这是串联取样要注意的。

3尺Q柱做预分离柱,将样品分为高碳有机组分团和无机 组分团,再经6尺Q ——进一步分离有机组分团、轻组分无机 组分团跑在最前面,进入5A柱,这时,隔离六通阀切换,将优先到达的无机组分团锁定在5A柱中,以免此时无机组分分离在TCD检测出峰与FID检测组分出峰重叠。当FID出峰完毕后,六尺Q 柱分离部分的有机组分也到了TCD检测器,需要的峰出来后,十通阀和六通隔离阀先后切换,这点已经不很重要了,谱图上会出现5A柱的分离组分。而部分尚在3尺Q 柱的高碳组分及组分团,反吹放空。

从流程上来看隔离六通阀就是防止TCD的组分峰与FID组分峰重叠而设。

此流程可以有较多的变化,譬如,1、放空的组分团也是可以检测的,但需要再加一个阀。

2、两个检测器的载气可以不同;

3、如果不需要部分重碳,两根Q 柱可以合并等等

思考与提示:

1、色谱的保留时间定性不是绝对的,锁柱的功能就能做到。

2、复杂的气路都是由单一的气路整合而来,气路如是,检测器亦是,阀也是。

3、多通道分析也可 以通过串并联流路,整合在一起,一键解决问题。
秋醉虞阳
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原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
其它的别人都说过了,但讲右上角的六通,它是一款隔离阀,5A柱是为了分离早先到达的一个组分团,锁定后,阀切换到跨接路径,待后方样品走过了,再切至5A柱,分离一些无机组分。十通阀可以起到进样和反吹作用了,如果用到反吹,说明用户有些组分团不需要再做进一步分离,如C7~C9团,不需要具体分离,就反吹到检测器检测即可。
个人观点


谢谢,解释的真细心。
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