主题:【第六届原创】由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

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yiyuxiner
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由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

    取样:一般如果是液体样品测试的时候,在取样前应该充分的进行混匀,然后再用减量法进行取样。如果是固体或者是半固体样品的测试时,一般是将样品在称量纸上称量,然后在消解的时候将样品和称量纸一块进行消解,但是一定不要忘记在空白试验中也要加入一张称量纸。

然后下一步就是加入试验所用的催化剂,如果不含一些亚硝态和硝态的话,一般试验只需要加入硫酸铜和硫酸钾就可以了,最后加入浓硫酸......下面就是本人在测试药物中间体的一次试验中消解前的图片:

在消解过程中,控制温度是很大的一门学问啊....

如果样品中含有与酸在常温的条件下反应强烈的话,比如含碳酸根比较多...这样最好放置一段时间在进行消解,某些情况还有放置过夜的可能.....

如果样品中含水量比较多的话,一定要在低温的时候尽量将样品中的大量水分蒸发掉,一般本人是设置150℃到180℃之间的,这样效果比较好,如果要是含水量太多的话,进行高温消解容易使样品暴沸。还有一种情况是如果样品中含糖类或者脂肪类过高的话一定要在200℃——300℃的时候将样品中的这些东西消化掉,如果升高温度太快的话,还是容易暴沸啊,样品暴沸如果太强烈的话,也就是可以说你的试验报废了....

  这是本人这次实验消解后的样品,一般如果催化剂是硫酸钾和硫酸铜的话,消解之后的颜色为澄清的蓝色或者是无色透明的,如果颜色过于偏黑的话,就要继续消解了。

  前处理工作进行结束了,下面就开始上机实验了,一般加入的浓碱为消解所用酸的四倍体积,其中消化管中颜色变化是作为碱是否过量的标准,颜色出现黑色就代表已经过量了,如果不过量的话,是不能把氨给蒸馏出来的。(注:如果加碱量超过量的话,会再生成一些络合物质,黑色就会有变为蓝色,不过对实验数据影响很小,但是本着节约的原则,还是适量为好了)

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蓝人
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楼主认为暴沸的原因是含水量 高了?

那怎么判断水分合适没有了呢?
蓝人
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楼主同时消化20个样品

都是同一个样品么

里面的成分都是一样的

或者说几乎是一样的?
蓝人
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原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
升温过程必须平缓


您的平缓是?

你一般的升温设置时怎么设置的

参考一下
hlyhaha
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angrboda
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含水量多的比如酱油牛奶等,我们一般都是放置过夜后再消化,基本不会出现爆沸的现象。
zhx_fs_ln
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含糖高的已经不是暴沸了,简直就是爆炸,我们通风橱上面就有我从前处理样品留下的痕迹,对含糖量高的一定要谨慎缓慢加热,尽量减少取样量
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