主题：【第六届原创】由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
楼主认为暴沸的原因是含水量 高了？

那怎么判断水分合适没有了呢？

原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
升温过程必须平缓

原文由 yiyuxiner(yiyuxiner) 发表:

原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
楼主认为暴沸的原因是含水量 高了？

那怎么判断水分合适没有了呢？

爆沸，上冲原因很多比如脂肪、糖含量高等，如果是液体样品，以水作为溶剂，在100度以上就容易沸腾，需要低温先除去大部分水，才能继续升高温度。判断依据是加热时不剧烈反应

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楼主认为暴沸的原因是含水量 高了？

那怎么判断水分合适没有了呢？

爆沸，上冲原因很多比如脂肪、糖含量高等，如果是液体样品，以水作为溶剂，在100度以上就容易沸腾，需要低温先除去大部分水，才能继续升高温度。判断依据是加热时不剧烈反应

原文由 jieqier(jieqier) 发表:
请问楼主，如果消解的时候，样品起泡，粘在管壁碳化了，这么处理呢

原文由 jieqier(jieqier) 发表:
请问楼主，如果消解的时候，样品起泡，粘在管壁碳化了，这么处理呢

原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:

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原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
楼主认为暴沸的原因是含水量 高了？

那怎么判断水分合适没有了呢？

爆沸，上冲原因很多比如脂肪、糖含量高等，如果是液体样品，以水作为溶剂，在100度以上就容易沸腾，需要低温先除去大部分水，才能继续升高温度。判断依据是加热时不剧烈反应

我是固体样品

一般加热到320左右 容易暴沸

您认为原因是

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楼主认为暴沸的原因是含水量 高了？

那怎么判断水分合适没有了呢？

爆沸，上冲原因很多比如脂肪、糖含量高等，如果是液体样品，以水作为溶剂，在100度以上就容易沸腾，需要低温先除去大部分水，才能继续升高温度。判断依据是加热时不剧烈反应

我是固体样品

一般加热到320左右 容易暴沸

您认为原因是

嘻嘻，我的解决办法是，在300度左右，消化半个小时左右，再继续升温

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原文由 jieqier(jieqier) 发表:
请问楼主，如果消解的时候，样品起泡，粘在管壁碳化了，这么处理呢

如果沾的不多，或者说高出1cm-2cm 左右，后面高温消化时候，通过回流能自己冲涮干净。如果说上冲面太高，后期靠自己冲涮很难干净，需要后期靠人工倾斜旋转消化管，让热硫酸把碳化部分带下去