主题：【求助】关于石墨炉原子吸收法的一些疑问？望大家帮忙分析分析！！！

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
线性太差了

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首先，石墨炉测定一般需要赶酸
其次，食物中的镉一般来讲需要加基体改进剂（可以参考国标）
再者，建议将标准系列浓度与ABS发上来，更能说明问题

这个是没加集体改进剂时候的：

元素：Cd      STD样品单位：ng/ml      UNK样品单位：ng/ml

样品ID        浓度              ABS

STD1        0.0000          0.0099

STD2        1.0000          0.0355

STD3        2.0000          0.0504

STD4        3.0000          0.0634

STD5        5.0000          0.0880

STD6        7.0000          0.1201

相关系数：0.9940

UNK-007  2.1713          0.0489

UNK-008  0.1526          0.0189

UNK-009  -1.0720          0.0007

UNK-010  -0.2309          0.0132

UNK-011  -1.0181          0.0015

UNK-012  0.2334          0.0201

其中UNK-007和UNK-008分别是4+1的试剂空白和5+2的试剂空白,剩下的四个样品前一个是不加标的，后一个是加标的，加标加了1ug/ml的镉标液0.1ml

这个是加了基体改进剂的:

元素：Cd      STD样品单位：ng/ml      UNK样品单位：ng/ml

样品ID        浓度              ABS

STD1        0.0000          0.0188

STD2        1.0000          0.0606

STD3        2.0000          0.0835

STD4        3.0000          0.1068

STD5        5.0000          0.1469

STD6        7.0000          0.1819

相关系数：0.9893

UNK-007      1.2537      0.0607

UNK-008    -0.3696      0.0244

UNK-009    -0.9465      0.0115

UNK-010    3.6194        0.1136

UNK-011    -0.6692        0.0177

UNK-012    3.9816          0.1217

UNK-007和UNK-008也是4+1和5+2的试剂空白，剩下的四个样品前一个是不加标的，后一个是加标的，加标加了1ug/ml的镉标液0.1ml

对应的回收率分别为多少，样品定容25ml？

是的，样品都定容至25ML，但是不加标样品浓度都为负值，这种情况还能计算回收率吗？

当然不行，排查实验失败的原因。空白为何这样高？

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

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楼主的标准空白和试剂空白都高，所以样品容易出负值。用3%硝酸加到消解罐中，摇荡一会，然后测下吸光值，看是多少？同法测下容量瓶。

就是说看看消解罐和容量瓶是否有污染是吗？

是啊，空白高了数据就没法看了。现在就是要查空白高的原因。如果可以，你自己全面地检查下从消解到上机测定这段过程中可能受到污染的环节。要逐条排查，跟警察抓罪犯一样

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双氧水一般加1mL就可以，如果不赶酸的话，这么高的酸度可能会对结果有影响

我做的是混合膳食，而且是熟的，成分也不清楚，加上是新手，怕消解不完全，可能没太多经验，不太清楚是否消解完全该如何判断？除了看消解液的颜色、澄清程度以外，判断标准还有哪些？

应该从消解液的颜色、澄清程度就可以得到样品消解是否完成

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楼主的标准空白和试剂空白都高，所以样品容易出负值。用3%硝酸加到消解罐中，摇荡一会，然后测下吸光值，看是多少？同法测下容量瓶。

就是说看看消解罐和容量瓶是否有污染是吗？

是啊，空白高了数据就没法看了。现在就是要查空白高的原因。如果可以，你自己全面地检查下从消解到上机测定这段过程中可能受到污染的环节。要逐条排查，跟警察抓罪犯一样

明天试试，又来向你请教。。。。会不会是因为泡玻璃器皿的硝酸用的时间长了，里面本身含很多镉，不能把玻璃器皿泡不干净了？用的是体积分数为20%的硝酸。

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双氧水一般加1mL就可以，如果不赶酸的话，这么高的酸度可能会对结果有影响

我做的是混合膳食，而且是熟的，成分也不清楚，加上是新手，怕消解不完全，可能没太多经验，不太清楚是否消解完全该如何判断？除了看消解液的颜色、澄清程度以外，判断标准还有哪些？

应该从消解液的颜色、澄清程度就可以得到样品消解是否完成

我消解出来的消解液已经澄清了，颜色稍微有点黄色，这个算消解完全了吗？还有一个问题，赶酸一般赶多长时间，如何判断酸是否赶尽了呢？[/quo

有一些样品消解后，是有一点发黄的，没有问题

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楼主的标准空白和试剂空白都高，所以样品容易出负值。用3%硝酸加到消解罐中，摇荡一会，然后测下吸光值，看是多少？同法测下容量瓶。

就是说看看消解罐和容量瓶是否有污染是吗？

是啊，空白高了数据就没法看了。现在就是要查空白高的原因。如果可以，你自己全面地检查下从消解到上机测定这段过程中可能受到污染的环节。要逐条排查，跟警察抓罪犯一样

明天试试，又来向你请教。。。。会不会是因为泡玻璃器皿的硝酸用的时间长了，里面本身含很多镉，不能把玻璃器皿泡不干净了？用的是体积分数为20%的硝酸。

  我猜测不来啊，兄弟！要想知道什么是什么，只能用数字说话。你可以取来上机测一下AbS就知道了。但我觉得还是要看清洗以后要使用的器皿中的Abs更为相关。

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楼主的标准空白和试剂空白都高，所以样品容易出负值。用3%硝酸加到消解罐中，摇荡一会，然后测下吸光值，看是多少？同法测下容量瓶。

就是说看看消解罐和容量瓶是否有污染是吗？

是啊，空白高了数据就没法看了。现在就是要查空白高的原因。如果可以，你自己全面地检查下从消解到上机测定这段过程中可能受到污染的环节。要逐条排查，跟警察抓罪犯一样

明天试试，又来向你请教。。。。会不会是因为泡玻璃器皿的硝酸用的时间长了，里面本身含很多镉，不能把玻璃器皿泡不干净了？用的是体积分数为20%的硝酸。

  我猜测不来啊，兄弟！要想知道什么是什么，只能用数字说话。你可以取来上机测一下AbS就知道了。但我觉得还是要看清洗以后要使用的器皿中的Abs更为相关。