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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】连续进样，峰面积越来越大，是色谱柱受污染了吗？

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zyl3367898

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发表于：2012/12/01 18:59:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、配制敌敌畏、甲基对硫磷标液0.5ug/mL，连续进6针，重现性不好，峰面积越来越大，是怎么回事？

2、别人配制敌敌畏、甲基对硫磷标液0.5ug/mL，我也配制同样浓度的，用峰面积相比，计算别人配制的标液浓度，敌敌畏为0.5ug/mL，甲基对硫磷0.6ug/mL，这是为什么？

3、用NY761－2008作前处理，加标毒死蜱与三唑磷，上气相测定，毒死蜱100%回收率，三唑磷200%回收率，这又是为什么?

瓦里安气相GC450，PFPD检测器，DB1701色谱柱，自动进样器

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2012/12/1 21:30:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自动进样不应该差的很多，峰面积差多少？另外回收率百分之二百添加浓度是多少？样品本底有多少？

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2012/12/1 21:32:02 Last edit by lpr20

雨木霖

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2012/12/1 21:50:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

200%的回收率。。。好像很少见啊。。
农残检测真是个让人眼晕的东东

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安平

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2012/12/1 22:11:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好详细描述一下分析条件，看看色谱数据。

怀疑系统存在一定的活性。

建议使用空白基质配置标准品。

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hza123

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2012/12/2 20:43:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰面积越来越大，通常是衬管没有用高浓度农药标准饱和的缘故，因为衬管、玻璃棉、色谱柱或者其他地方存在活性点会吸附农药的。

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zyl3367898

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2012/12/2 21:27:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取一蔬菜，称取三份25g菜样，两份分别加毒死蜱（10ug/mL）、三唑磷（10ug/mL）400ul，按NY761－2008进行前处理，一份不加标液的上气相测定，不出峰，两份加标的浓度应为400uL*10ug/mL/1000/25g=0.16ug/mL,但是毒死蜱上气相测定浓度为0.16ug/mL，回收率100%，三唑磷浓度为0。32ug/mL，回收率200%，不知问题出在哪？用基质配标液也考虑过，但像我们大量做蔬菜样品，几十种蔬菜品种，用哪种蔬菜作基质呢？总不能一种蔬菜基质作一种标液吧。

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