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主题：【求助】白酒中塑化剂测试的若干问题求教！

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jyubin
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发表于：2012/12/06 22:15:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本单位近日接受了若干批次的白酒，测试GB/T 21911-2008中包含的16种塑化剂含量。在开展测试过程中，本人发现若干问题，苦苦探求而不得其解。还望各位老师求赐教。

1、目标物的响应值在数十个样品进样后迅速变低，只有原来的1/3-1/2，是衬管或者柱子污染造成的吗？不知道各位是否也碰到过这样的情况？

2、为了避免在前处理过程污染样品，我尝试白酒直接进样。用的是DB-5MS 的柱子，样品中的大量水分不知道这样进样是否损伤柱子和仪器？

3、DMP/DBP/DIBP等目标物在直接进样结果与正己烷提取相近，而样品直接进样DEHP结果要比正己烷提取高2倍多。何原因？

4、1μg/mL的浓度下，DNP怎么不出峰，是DNP的检出限比较高吗？

5、各位老师用是什么方法，回收率如何啊？

我用的是Agilent 7890/5975c，DB-5MS，分流进样，分流比：5:1，柱流速：1mL/min。

谢谢。
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖，详细帖。
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jimzhu
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2012/12/6 22:34:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 请问是直接进样还是提前后进样？如果是直接进样里面的水对柱子，MS都会有些影响。
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爆发吧，小宇宙
yw0108
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2012/12/7 8:26:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷提取可能没有把DEHP完全提取。白酒中有很多水吧，直接进样柱子没什么事情吗？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/12/7 9:26:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应下降可能是仪器不稳定，可能是由于维护不到位或者样品杂质干扰引起的。直接进白酒因为水是主成分，对色谱柱、质谱都是会有影响的。
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steven
myoak
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2012/12/7 22:36:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 响应值降低，先查下是否有漏气，或者直接换个衬管，确认是否是衬管问题。
2. DB-5ms柱子不提倡进水样，对固定相会有损伤，但偶尔进一针一般影响不大。
3. 邻苯中DEHP使用比较广泛，DEHP回收率较高，可以检查下前处理过程中是否接触塑料制品，引入污染。
4. 楼主所讲DNP是单峰还是群峰？如果是群峰物质，检出限确实要比其他高一些。
5. 邻苯的回收率一般还是可以的，处理过程中尽量避免接触塑料制品，过程空白是一定要做的。另外，食品中检出限较低，要做好仪器维护保养工作。
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：谢应助。
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jyubin
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2012/12/8 23:21:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师。响应值迅速下降我想是不是进了二十几针水样后H2O对MS的影响。
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symmacros
jimzhu
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2012/12/9 14:20:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jyubin(jyubin) 发表:
谢谢各位老师。响应值迅速下降我想是不是进了二十几针水样后H2O对MS的影响。


有可能，GCMS尽量少进含水的样品。
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Insp_b5fc4154
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2021/10/21 11:24:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品要求比工业品要求高很多的
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佳人伴孤灯
v2741826
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2021/10/21 11:55:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、建议用色谱级的甲醇或者乙醇做，样品稀释50倍或者100倍，0.2g到10ml，不能直接进样，伤柱伤离子源，水气太高。GCMS严格来说不能进水，但是4%含量以下下的水勉强应该可以（个人经验），建议进样前可以用无水硫酸钠除一下，萃取好看效率的 ，真不太好做
2、5：1这个分流不太稳定，要么10：1，要么干脆不分流
3、这个标准好像废止了呢
4、进酒类好像有专门的柱子，你查查看

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Ins_1fee9bc3
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2022/1/9 15:42:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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