主题:【求助】原子荧光测量总砷求助!!!!

浏览0 回复26 电梯直达
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原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:测砷一般在150度以下比较可靠。你说的是湿法消解吧。湿法消解一般赶酸到0.5mL就可以了。
应该看样品,我测海产品的时候,消解液温度要到230左右才能消解完全。


那你不怕砷挥发么 你温度那么高


那是显示屏的温度,消解液的实际温度估计也就130左右的
zhangfang
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原文由 尘(fjh26) 发表:
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原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:测砷一般在150度以下比较可靠。你说的是湿法消解吧。湿法消解一般赶酸到0.5mL就可以了。
应该看样品,我测海产品的时候,消解液温度要到230左右才能消解完全。


那你不怕砷挥发么 你温度那么高


那是显示屏的温度,消解液的实际温度估计也就130左右的


是呀 但是实际多少我们也测不出来啊
zhangfang
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
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原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
消化时,加热板温度200度没关系(真实温度可能没200度吧),听说有人做到250-260度也行,我没验证过
消解时,液体如果无色澄清,就证明消解差不多了吧。消解不需要只剩一个水滴那么少,一般剩几毫升到10毫升吧。
赶酸就是赶至近干吧,不能干,剩余个半毫升到1毫升问题不大的。前期温度200度没关系,后期体积少了近干了,温度低点的好。

我一般不照国标,我不用硝酸和硫酸,用硝酸和高氯酸,以上是我的经验



你好,你说的是那么回事,但是我们的样品消解后颜色是橙黄色 但是是澄清的 呵呵  国标上是硝酸和硫酸啊  硝酸和高氯酸消解效果很更好我也知道 但是有点危险吧


呵呵,你好。实验室菜鸟一枚。最近在实验室测试各种食品,化妆品中的砷。我用的是硝酸和高氯酸4:1比例酸解的。如果很快加热很容易爆炸。由于我是做实验不需要赶时间。实验室大神告诉我要先将加入硝酸的样品静置然后放置到加热板上加热再静置之后再加高氯酸一直加热到白烟冒进。几乎只剩一滴左右的量即可。这种方法很安全不用害怕爆炸以及碳化。但是如果你需要短时间测试大量样品那就需要经验了。否则还是挺容易爆的。


剩下一滴会不会少啦 结果会偏低些的
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原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:测砷一般在150度以下比较可靠。你说的是湿法消解吧。湿法消解一般赶酸到0.5mL就可以了。
应该看样品,我测海产品的时候,消解液温度要到230左右才能消解完全。


那你不怕砷挥发么 你温度那么高


那是显示屏的温度,消解液的实际温度估计也就130左右的


是呀 但是实际多少我们也测不出来啊


用温度计啊
大蔚
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
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原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
消化时,加热板温度200度没关系(真实温度可能没200度吧),听说有人做到250-260度也行,我没验证过
消解时,液体如果无色澄清,就证明消解差不多了吧。消解不需要只剩一个水滴那么少,一般剩几毫升到10毫升吧。
赶酸就是赶至近干吧,不能干,剩余个半毫升到1毫升问题不大的。前期温度200度没关系,后期体积少了近干了,温度低点的好。

我一般不照国标,我不用硝酸和硫酸,用硝酸和高氯酸,以上是我的经验



你好,你说的是那么回事,但是我们的样品消解后颜色是橙黄色 但是是澄清的 呵呵  国标上是硝酸和硫酸啊  硝酸和高氯酸消解效果很更好我也知道 但是有点危险吧


呵呵,你好。实验室菜鸟一枚。最近在实验室测试各种食品,化妆品中的砷。我用的是硝酸和高氯酸4:1比例酸解的。如果很快加热很容易爆炸。由于我是做实验不需要赶时间。实验室大神告诉我要先将加入硝酸的样品静置然后放置到加热板上加热再静置之后再加高氯酸一直加热到白烟冒进。几乎只剩一滴左右的量即可。这种方法很安全不用害怕爆炸以及碳化。但是如果你需要短时间测试大量样品那就需要经验了。否则还是挺容易爆的。


剩下一滴会不会少啦 结果会偏低些的


这个真心要凭经验了。我们实验室大神可以做到只剩一丁丁,而我每次不是多,就是干了。只剩一滴结果不会偏低的。今天早上向大神请教过。不要相信我,要相信有30年化验经验的前辈啊。还有一点友情提示。国标中用硝酸和硫酸处理是很早以前的国标了。大神说还是硝酸和高氯酸酸解效果好。有时间的时候你可以联系下。比较下结果怎么样。
iycc
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湿法消解我们也都是用硝酸与高氯酸的,不过高氯酸使用确实比较危险啦,不要烧干啦。
该帖子作者被版主 zhangfang2积分, 2经验,加分理由:参与
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