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液相色谱（LC）

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主题：【求助】甲醇、水比例50、50，波长220，求解决

浏览0 回复14 电梯直达

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2013/1/8 15:34:42 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 虫子(cooper_y820415) 发表:
泵和检测器能出现气泡的我都尝试去除了，还是不行，估计不是气泡的问题

甲醇水在混合过程中会不停地产生气泡。

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2013/1/8 15:36:37 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 虫子(cooper_y820415) 发表:
压力稳定，主要就是不想外配混合液，想混合器混合，看看混合质量好不好

在线混合，没有脱气装置混合质量不会好。

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2013/1/8 15:46:17 Last edit by jncxyy2012

yzulcl

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2013/1/10 13:22:37 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在不脱气的前提条件下（水里面会溶解有大量的空气）：

如果是低压混合，直接泵头上就有气泡了，泵压不稳，很容易发现问题。
如果是高压混合，由于高压的存在，（两个泵）泵头上不会有气泡，甚至柱头上也不会有气泡，因此泵压稳定，但是到了柱后，高压不复存在，气泡就一定会出来，导致检测器的基线不平稳。

解决的方案：要么先脱气（加装在线脱气机），要么老老实实先手动混合超声脱气，然后单泵走等度。

楼主如果无法加装在线脱气机，但是想要享受在线混合的便利（手动混合没法走梯度啊），有一个折中的方案：

不要用纯水。100ml甲醇和900ml纯水混合，然后超声半小时，然后用这个代替纯水，然后就算没有脱气机，在线混合也不会有大问题，梯度照样可以走。如果你的梯度是从30%甲醇开始的，那就用300+700的来代替。唯一的缺点就是混合比例的换算不太方便，混合比例也会有误差。

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ghost307

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2013/1/11 16:37:37 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 虫子(cooper_y820415) 发表:
今天在一个学校做甲醇和水比例50和50的，高压混合，温度30，波长220，基线不平，跑了一天而且都是出现2mau的波浪峰。怎么消除这个波浪。还有就是基线有时候会一下子跑高200mau，或者一下子跑低几百mau。甲醇是进口的，水是实验室纯水机自制的。也超声过滤了。

220nm的波长，你用50%的甲醇作为流动相（甲醇比例太高），这个方法不太合适，因为甲醇在低波长下吸收值太大，导致基线噪音太大（通常样品检测限也是很低的），这跟压力、平衡时间都是没有关系的，你平衡再久也都一样。

解决办法：1.改变检测波长（波长更大）

2.如果波长不能改变，换流动相，改用截止吸收波长更低的乙腈

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